[發(fā)明專利]一種維格列汀粗品的純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410206752.3 | 申請日： | 2014-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN103992257A | 公開（公告）日： | 2014-08-20 |
| 發(fā)明（設計）人： | 沈巍巍;馬春鳴;徐敏 | 申請（專利權）人： | 蘇州天馬精細化學品股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 馬明渡 |
| 地址： | 215101 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 維格列汀粗品 純化 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種維格列汀粗品的純化方法，其特征在于：所述純化方法包括以下步驟：將由(S)-1-(2-氯乙?；?吡咯-2-甲腈與式（Ⅱ）所示的3-氨基-1-金剛烷醇反應得到的維格列汀粗品加入到溶劑中以形成反應母液，再在反應母液中加入硅膠，在30℃~40℃條件下攪拌均勻，其中，所述溶劑為芳香烴、氯代烴、C1~C5的羧酸酯、酮以及醇中的任意一種，所述硅膠與(S)-1-(2-氯乙?；?吡咯-2-甲腈的重量比為0.5:1~6:1；過濾得到濾液；最后重結晶得到式（Ⅰ）所示的維格列汀純品，所述維格列汀純品中式（Ⅱ）所示的3-氨基-1-金剛烷醇原料含量在0.05%以下；
。
2.?根據(jù)權利要求1所述的維格列汀粗品的純化方法，其特征在于：所述溶劑選自甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種。
3.?根據(jù)權利要求1所述的維格列汀粗品的純化方法，其特征在于：所述重結晶的溫度為0℃~5℃。
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