[發明專利]一種具有良好發光性能的微球狀TbPO4粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410206589.0
• 申請日: 2014-05-15
• 公開（公告）號: CN103979516A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 劉運;陳玉柏;史曉磊;李晉陽;左浩強
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C09K11/81
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明涉及一種微球狀TbPO₄粉體及其制備方法，具體涉及一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體及其制備方法。

背景技術

由于稀土元素具有獨特的電子層結構，使得稀土化合物表現出諸多優異的光、電、磁功能，尤其是稀土離子具有熒光發射譜線豐富、熒光強度大、熒光壽命長等優點，在各種顯示、照明等各個領域，具有廣泛的應用前景。通常利用反向膠束、微乳、水熱、溶膠-凝膠法，加入特定的添加劑和模板得到相應的具有特殊形貌的納米級稀土磷酸鹽。TbPO₄作為綠粉已被得到廣泛關注。如Zhang等人通過模板法制得空心六方相TbPO₄·nH₂O[1]；Yang等人通過添加CTAB和Na₂H₂L過量條件下得到六棱柱形TbPO₄(中國發明專利：公開號:CN101481103BL(乙二胺四乙酸二鈉)合成簇狀TbPO₄[2]；于然波等人以磷酸作為磷源，在磷，申請號:CN200910078276)。上述這些方法雖然提供了一些合成具有良好形貌稀土磷酸鹽納米材料的途徑，但是開發低溫、低成本，利用簡單方法合成具有納米/微米多級結構的稀土磷酸鹽意義重大。

到目前為止，尚無文獻和專利報道在低溫水熱條件下以水為溶劑、不添加任何表面活性劑、模板和分散劑合成具有良好發光性能的微球狀TbPO₄。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術中存在的缺點，提供一種具有良好發光性能的微球狀TbPO4粉體及其制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1)：將Tb(NO₃)₃·6H₂O溶于水中，攪拌形成鋱鹽溶液；將鋱鹽溶液滴加至NH₄H₂PO₄溶液中攪拌，形成摩爾比為PO₄^3-:Tb³⁺＝40:1的混合溶液，后將混合溶液的pH值調節到5，得到前驅液；

步驟2)：將前驅液轉移至反應釜中，采用低溫水熱法加熱，設定水熱反應溫度為100℃保溫,恒溫加熱8h后冷卻到室溫，產生白色沉淀，將生成的白色沉淀物離心，沖洗后烘干，最終得到微球狀TbPO₄粉體。

所述步驟1)中，Tb(NO₃)₃·6H₂O溶于去離子水中，且攪拌時間為5-10min，最終得到濃度為0.09mol/L的Tb(NO₃)₃·6H₂O溶液。

所述步驟1)中，NH₄H₂PO₄溶液的制備方法為：將NH₄H₂PO₄溶液蒸發至再結晶，將結晶物溶于去離子水，形成濃度為1.8mol/L的NH₄H₂PO₄溶液。

所述步驟2)中，反應釜的體積填充度為60％-80％，反應釜的內襯為聚四氟乙烯。

所述步驟2)中，沖洗過程為使用去離子水反復沖洗。

所述步驟2)中，烘干過程為放置在60-80℃的恒溫干燥箱內干燥8-12h。

一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法制得的微球狀TbPO₄粉體，其特征在于：TbPO₄粉體為六方相晶型，形貌為微球狀的納米顆粒。

所述的TbPO₄粉體直徑為150-220nm。