[發明專利]一種具有良好發光性能的微球狀TbPO4粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410206589.0
• 申請日: 2014-05-15
• 公開（公告）號: CN103979516A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 劉運;陳玉柏;史曉磊;李晉陽;左浩強
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C09K11/81
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法，其特征在于：包括：

步驟1)：將Tb(NO₃)₃·6H₂O溶于水中，攪拌形成鋱鹽溶液；將鋱鹽溶液滴加至NH₄H₂PO₄溶液中攪拌，形成摩爾比為PO₄^3-:Tb³⁺＝40:1的混合溶液，后將混合溶液的pH值調節到5，得到前驅液；

步驟2)：將前驅液轉移至反應釜中，采用低溫水熱法加熱，設定水熱反應溫度為100℃保溫,恒溫加熱8h后冷卻到室溫，產生白色沉淀，將生成的白色沉淀物離心，沖洗后烘干，最終得到微球狀TbPO₄粉體。

2.根據權利要求1所述的一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，Tb(NO₃)₃·6H₂O溶于去離子水中，且攪拌時間為5-10min，最終得到濃度為0.09mol/L的Tb(NO₃)₃·6H₂O溶液。

3.根據權利要求1所述的一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，NH₄H₂PO₄溶液的制備方法為：將NH₄H₂PO₄溶液蒸發至再結晶，將結晶物溶于去離子水，形成濃度為1.8mol/L的NH₄H₂PO₄溶液。

4.根據權利要求1所述的一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，反應釜的體積填充度為60％-80％，反應釜的內襯為聚四氟乙烯。

5.根據權利要求1所述的一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，沖洗過程為使用去離子水反復沖洗。

6.根據權利要求1所述的一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，烘干過程為放置在60-80℃的恒溫干燥箱內干燥8-12h。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體的制備方法制得的微球狀TbPO₄粉體，其特征在于：TbPO₄粉體為六方相晶型，形貌為微球狀的納米顆粒。

8.根據權利要求7所述的一種具有良好發光性能的微球狀TbPO₄粉體，其特征在于：所述的TbPO₄粉體直徑為150-220nm。