[發明專利]心腦寧膠囊質量標準檢測方法

有效

• 申請號: 201410205673.0
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104007216A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 簡衛光
• 申請（專利權）人: 貴州安泰藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.心腦寧膠囊質量標準檢測方法，其特征在于：增加了利用薄層色譜法對薤白、小葉黃楊的定性鑒別和利用高效液相色譜對丹參中丹酚酸B的定量測定。

2.如權利要求1中所述的心腦寧膠囊質量標準檢測方法，其特征在于：對薤白的定性鑒別包括以下步驟：取本品內容物4.5g，加正己烷20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薤白對照藥材4g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯10∶1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。

3.如權利要求1中所述的心腦寧膠囊質量標準檢測方法，其特征在于：對小葉黃楊的定性鑒別包括以下步驟：取本品內容物6g，加5ml濃氨試液與50ml甲醇，搖勻，加熱回流3小時；冷卻，濾過，濾液蒸干，殘渣加25ml水加熱溶解，用氨水調節pH至9，用三氯甲烷提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加5ml三氯甲烷溶解，轉移至100～200目、2g、內徑1～1.5cm的中型氧化鋁柱，用10ml甲醇：三氯甲烷6∶4洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加1.5ml三氯甲烷溶解，即得供試品溶液；另取小葉黃楊對照藥材1.5g，同法制成對照藥材溶液；再取黃維黃楊星D對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；吸取供試品溶液，對照藥材溶液各10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水10∶5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉試液，晾干，在日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。

4.如權利要求1中所述的心腦寧膠囊質量標準檢測方法，其特征在于：對丹參中丹酚酸B的定量測定包括以下步驟：

照高效液相色譜法；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-1.7％甲酸溶液(20∶10∶70)為流動相；檢測波長為286nm；理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品，加水制成每1ml分別含60μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品裝量差異項下的內容物，混勻，精密稱取0.3g于25ml量瓶中，加入水10ml，超聲處理(功率150W，頻率20kHz)15分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定；本品每粒含丹參以丹酚酸B(C36H30O16)計，不得少于0.9mg。