[發明專利]心腦寧膠囊質量標準檢測方法

有效

• 申請號: 201410205673.0
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104007216A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 簡衛光
• 申請（專利權）人: 貴州安泰藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
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技術領域

本發明涉及一種中藥，特別涉及一種心腦寧膠囊質量標準檢測方法。?

背景技術

心腦寧膠囊為一中藥膠囊制劑，由銀杏葉、小葉黃楊、丹參、大果木姜子、薤白構成，具有活血化氣，通絡止痛的作用。用于氣滯血瘀的胸痹，頭痛，眩暈，癥見：胸悶刺痛，心悸不寧，頭暈目眩等，以及冠心病、腦動脈硬化見上述癥狀者。?

原質量標準中僅對銀杏葉、丹參、大果木姜子做定性鑒別及對藥品中的總黃酮醇苷含量進行測定，其不能很好的代表產品的質量。?

發明內容

本發明提供一種心腦寧膠囊質量標準檢測方法，目的是解決現有技術問題，在原有質量標準的基礎上增加了對薤白、小葉黃楊進行定性鑒別和利用高效液相色譜對丹參中丹酚酸B的定量測定，提高了產品質量。?

本發明解決問題采用的技術方案是：?

心腦寧膠囊質量標準檢測方法，利用薄層色譜法對薤白、小葉黃楊進行定性鑒別和利用高效液相色譜對丹參中丹酚酸B的定量測定。?

對薤白的定性鑒別包括以下步驟：取本品內容物4.5g，加正己烷20ml，超?聲處理20分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薤白對照藥材4g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI?B中薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯10∶1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。?

對小葉黃楊的定性鑒別包括以下步驟：取本品內容物6g，加5ml濃氨試液與50ml甲醇，搖勻，加熱回流3小時；冷卻，濾過，濾液蒸干，殘渣加25ml水加熱溶解，用氨水調節pH至9，用三氯甲烷提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加5ml三氯甲烷溶解，轉移至100～200目、2g、內徑1～1.5cm的中型氧化鋁柱，用10ml甲醇∶三氯甲烷6∶4洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加1.5ml三氯甲烷溶解，即得供試品溶液。另取小葉黃楊對照藥材1.5g，同法制成對照藥材溶液；再取黃維黃楊星D對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；吸取供試品溶液，對照藥材溶液各10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水10∶5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉試液，晾干，在日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。?

對丹參中丹酚酸B的定量測定包括以下步驟：照中國藥典2010年版附錄VI?D高效液相色譜法；?

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-1.7％甲酸溶液(20∶10∶70)為流動相；檢測波長為286nm；理論板數按丹?酚酸B峰計算應不低于2000；?

對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品，加水制成每1ml分別含60μg的溶液，即得；?

供試品溶液的制備：取本品裝量差異項下的內容物，混勻，精密稱取0.3g于25ml量瓶中，加入水10ml，超聲處理(功率150W，頻率20kHz)15分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得；?

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定；本品每粒含丹參以丹酚酸B(C₃₆H₃₀O₁₆)計，不得少于0.9mg。?

本發明的有益效果：在原有質量標準的基礎上增加了對薤白、小葉黃楊進行定性鑒別和利用高效液相色譜對丹參中丹酚酸B的定量測定，提高了產品質量。?

附圖說明

圖1是心腦寧膠囊中薤白的TLC鑒別色譜一；?

圖2是心腦寧膠囊中薤白的TLC鑒別色譜二；?

圖3是心腦寧膠囊中薤白的TLC鑒別色譜三；?

圖4是心腦寧膠囊中薤白的TLC鑒別色譜四；?

圖5是心腦寧膠囊中小葉黃楊的TLC鑒別色譜一；?

圖6是心腦寧膠囊中小葉黃楊的TLC鑒別色譜二；?

圖7是心腦寧膠囊中小葉黃楊的TLC鑒別色譜三；?

圖8是心腦寧膠囊中小葉黃楊的TLC鑒別色譜四；?

圖9是心腦寧膠囊中小葉黃楊的TLC鑒別色譜五；?

圖10是心腦寧膠囊中小葉黃楊的TLC鑒別色譜六；?