[發(fā)明專利]金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410204452.1
• 申請日: 2014-05-15
• 公開（公告）號: CN103954727A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 畢麗娟;李海燕;李櫻;李軍紅;李秀鳳;張愛均
• 申請（專利權(quán)）人: 山東宏濟堂制藥集團有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 江莉莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法。

背景技術(shù)

金鳴片功能主治：清熱生津，開音利咽。用于慢性咽炎，慢性喉炎，咽喉腫痛，聲啞失音，用聲過度后的咽干、喉癢、發(fā)聲費力、起聲困難等癥。

金鳴片原質(zhì)量標準收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準新藥轉(zhuǎn)正標準第七冊。原標準中僅有藥材牛黃、薄荷腦薄層色譜鑒別，此項為定性檢測項目，不能保證對金鳴片進行更精確的質(zhì)量控制與檢測，例如金鳴片中的丹酚酸B的成分并沒有相關(guān)的文獻披露其測定方法。

原薄荷腦薄層色譜鑒別的展開劑為石油醚-醋酸乙酯-苯（18:2:4），其中苯是有毒試劑，職業(yè)活動中，苯主要以蒸氣形態(tài)經(jīng)呼吸道進入人體，短時間吸入高濃度苯蒸氣和長期吸入低濃度苯蒸氣均可引起作業(yè)人員身體損害。短時間大量吸入可造成急性輕度中毒，表現(xiàn)為頭痛、頭暈、咳嗽、胸悶、興奮、步態(tài)蹣跚。此時如繼續(xù)吸入則可發(fā)展為重度急性中毒，病人神志模糊、血壓下降，肌肉震顫，呼吸淺快、脈搏快而弱。搶救及時經(jīng)數(shù)小時或數(shù)天可恢復(fù)健康，但嚴重者也可因呼吸中樞麻痹死亡。長期低濃度接觸可發(fā)生慢性中毒，癥狀逐漸出現(xiàn)，以血液系統(tǒng)和神經(jīng)衰弱癥候群為主，表現(xiàn)為血白細胞、血小板和紅細胞減少、頭暈、頭痛、記憶力下降、失眠等。嚴重者可發(fā)生再生障礙性貧血，甚至白血病、死亡。

因此需要針對上述的方法進行改進，設(shè)計一種新的方法，在不影響檢測結(jié)果的同時，降低操作人員的中毒風(fēng)險。

丹酚酸B對多種心、腦血管疾病及肝腎功能損傷和肺纖維化等組織器官病變均有明顯的保護作用，業(yè)已得到人們?nèi)找鎻V泛的關(guān)注。丹酚酸B在中藥中的含量定量檢測的相關(guān)文獻也鮮有披露。

而且由于對丹酚酸B的研究起步較晚，有關(guān)其含量測定的報道并不多見，曾有文獻報道采用反相高效液相色譜法對鼠尾草屬植物中所含的丹酚酸B進行定量測定，其樣品預(yù)處理方法為：先用水浸泡過夜-水熱提30分鐘-鹽酸酸化-乙酸乙酯萃取-濃縮-甲醇溶解并定容，其色譜分離采用雙泵梯度法。但是目前的研究結(jié)果表明，作為一種強抗氧化劑的丹酚酸B其本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)并不穩(wěn)定，在加溫、光照、潮濕和暴露在空氣的條件下，丹酚酸B會發(fā)生明顯的降解而其中溫度的影響尤為突出，在上述的文獻方法中，樣品需要經(jīng)較長時間的高溫，影響測定結(jié)果的可靠性，且其預(yù)處理的過程比較繁瑣，可操作性較差。

CN1435688A披露了一種丹參中丹酚酸B的定量測定方法，該方法包括下述的步驟：采用超聲波處理-水提取法對樣品預(yù)處理，超聲波處理溫度為0-8℃；用C₁₆、C₁₈、C₈鍵合相硅膠為固定相，以甲醇-乙腈-水-甲酸（三氟乙酸）或乙腈-水-甲酸（三氟乙酸）為流動相；樣品進行反相色譜分離，紫外檢測。該發(fā)明的樣品預(yù)處理方法具有一定的專一性和良好的回收率，（＞95%），與上述的液相色譜測定相配合，可簡便、可靠地完成丹參生藥和固體制劑、注射劑中丹酚酸B的定量測定，其各項方法學(xué)指標均可滿足2000版中國藥典的規(guī)定。上述文獻方法中，樣品需要在0-8℃超聲波處理，可操作性較差，而采用本發(fā)明的方法，常溫即可進行提取，利于檢驗。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種精密度高，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性好的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法。

本發(fā)明的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法是通過下述的技術(shù)方案來解決以上的技術(shù)問題的：

金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法包括下述的步驟：

（1）取金鳴片研細，加乙醇，水浴，取上清液，過濾，濃縮，得供試品溶液；

取膽酸對照品，配制成每1ml中含1mg膽酸的溶液，作為對照品溶液；

按薄層色譜法試驗展開；

（2）取金鳴片研細，加乙醇，水浴，取上清液，過濾，濃縮，得供試品溶液；

取薄荷腦對照品，配制成每1ml中含1mg薄荷腦的溶液，作為對照品溶液；

按薄層色譜法試驗展開；

（3）檢查；

（4）高效液相色譜法測定含量。

具體的，金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法包括下述的步驟：

（1）取規(guī)格為0.6g/片的金鳴片5片或0.3g/片的金鳴片10片，研細，置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，置水浴中振搖10分鐘，放置4小時，取上清液，過濾，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液；

另取膽酸對照品，加乙醇配制成每1ml中含1mg膽酸的溶液，作為對照品溶液；