[發(fā)明專利]金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410204452.1
• 申請日: 2014-05-15
• 公開（公告）號: CN103954727A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 畢麗娟;李海燕;李櫻;李軍紅;李秀鳳;張愛均
• 申請（專利權(quán)）人: 山東宏濟堂制藥集團有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 江莉莉

1.金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，該方法包括下述的步驟：

（1）取金鳴片研細，加乙醇，水浴，取上清液，過濾，濃縮，得供試品溶液；

取膽酸對照品，配制成每1ml中含1mg膽酸的溶液，作為對照品溶液；

按薄層色譜法試驗展開；

（2）取金鳴片研細，加乙醇，水浴，取上清液，過濾，濃縮，得供試品溶液；

取薄荷腦對照品，配制成每1ml中含1mg薄荷腦的溶液，作為對照品溶液；

按薄層色譜法試驗展開；

（3）檢查；

（4）高效液相色譜法測定含量。

2.如權(quán)利要求1所述的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，該方法包括下述的步驟：

（1）取規(guī)格為0.6g/片的金鳴片5片或0.3g/片的金鳴片10片，研細，置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，置水浴中振搖10分鐘，放置4小時，取上清液，過濾，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液；

另取膽酸對照品，加乙醇配制成每1ml中含1mg膽酸的溶液，作為對照品溶液；

按照中國藥典2010版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙醚－冰乙酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在120℃烘8-12分鐘，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；

（2）取規(guī)格為0.6g/片的金鳴片5片或0.3g/片的金鳴片10片，研細，加無水乙醇6ml，振搖10分鐘，過濾，濾液加無水乙醇至5ml，作為供試品溶液；

另取薄荷腦對照品加無水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液；

照中國藥典2010版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷－乙酸乙酯為展開劑，展開，取出,晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；

（3）檢查：應(yīng)符合中國藥典2010版一部附錄I?D片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；

（4）含量測定：丹參照中國藥典2010版一部附錄Ⅵ?D高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-甲酸-水為流動相；檢測波長為286nm，理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算不低于3000；

對照品溶液的制備：取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加75％甲醇制成每1ml中含45μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取規(guī)格為0.6g/片的金鳴片30片或0.3g/片的金鳴片60片，除去包衣，精密稱定，研細，取3.95-4.05g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，密塞、稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用75%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

測定法：精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

3.如權(quán)利要求1所述的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，所述的金鳴片中規(guī)格為0.6g/片的金鳴片中含丹參以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）計，不少于0.26mg；?規(guī)格為0.3g/片的金鳴片中含丹參以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）計，不少于0.13mg。

4.如權(quán)利要求1所述的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，所述的步驟（1）中，水浴溫度為98-100℃。

5.如權(quán)利要求1所述的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，所述的步驟（1）中，三氯甲烷、乙醚、冰乙酸的體積比為2:2:1。

6.如權(quán)利要求1所述的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，所述的步驟（2）中，所述的環(huán)己烷、乙酸乙酯的體積比為17:3。

7.如權(quán)利要求1所述的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，所述的步驟（4）中，超聲處理的時間為10-20分鐘，功率300W,頻率40kHz。

8.如權(quán)利要求1所述的金鳴片的質(zhì)量控制檢測方法，其特征在于，所述的步驟（4）中甲醇、乙腈、甲酸、水的體積比為30:10:1:59。