[發明專利]一種3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法

有效

• 申請號: 201410203108.0
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN103936560A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 王志偉
• 申請（專利權）人: 河北漢恩新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/50
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 陳紅燕

1.一種3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其以2-甲基-6-叔丁基苯酚為起始原料，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟：

(1)偶合還原反應：以2-甲基-6-叔丁基苯酚為原料，依次經過偶合反應和還原反應得到3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-聯苯二酚；

(2)脫叔丁基反應：以間二甲苯作為叔丁基俘獲劑，以對甲苯磺酸做催化劑從3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-聯苯二酚脫去叔丁基即可制備得到3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚；

其中，所述的偶合反應在堿性醇溶液中進行，所述的堿性醇溶液包括叔丁醇、氫氧化鉀或氫氧化鈉，所述的氧化劑為雙氧水或叔丁基過氧化氫；所述的還原反應中還原劑為低亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。

2.如權利要求1所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述制備方法中的偶合還原反應包括如下步驟：向反應容器內加入2-甲基-6-叔丁基苯酚、叔丁醇、氫氧化鉀或氫氧化鈉、雙氧水或叔丁基過氧化氫并控制反應溫度為25-30℃進行偶合反應，反應完成后加入稀鹽酸調節反應液的PH值為6-7，向反應液中加入低亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉并控制反應溫度為20～80℃進行還原反應，得到3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-聯苯二酚。

3.如權利要求2所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述叔丁醇的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的5～20倍；所述氫氧化鉀或氫氧化鈉的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.2～0.8倍,所述雙氧水或叔丁基過氧化氫的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.3～0.7倍，所述低亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.5～1.5倍。

4.如權利要求3所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述叔丁醇的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的8～15倍；所述氫氧化鉀或氫氧化鈉的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.5～0.7倍,所述雙氧水或叔丁基過氧化氫的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.5～0.7倍；所述低亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.8～1.0倍。

5.如權利要求2所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述還原反應的反應溫度70～80℃。

6.如權利要求1所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述的脫叔丁基反應包括如下步驟：將3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-聯苯二酚用間二甲苯溶解后，以對甲苯磺酸為催化劑控制反應溫度為130～140℃進行脫除叔丁基反應，反應完成即可得到3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚。

7.如權利要求6所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述間二甲苯的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的5～15倍，所述對甲苯磺酸的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.01～0.05倍。

8.如權利要求7所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述間二甲苯的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的11～13倍，所述對甲苯磺酸的用量為2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩爾數的0.01～0.02倍。

9.如權利要求1-8任一所述的3,3’-二甲基-4,4’-聯苯二酚的制備方法，其特征在于，所述的間二甲苯用鄰二甲苯替代。