[發明專利]一種洋茉莉醛的合成方法

有效

• 申請號: 201410201876.2
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN103936709B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 李東風
• 申請（專利權）人: 李東風
• 主分類號: C07D317/54
• 分類號: C07D317/54
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 吳開磊

1.一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、將胡椒環、濃度40％的甲醛和初步催化劑三甲基十二烷基溴化銨與溶劑混合均勻，之后再加入濃度35％-37％的鹽酸，經氯甲基化反應后靜置分層，得到胡椒基氯溶液；其中，所述溶劑為三氯甲烷、四氯化碳或甲苯中的任意一種；

步驟2、制備濃度小于或等于飽和溶液濃度的碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液，并將其加入制得的所述胡椒基氯溶液中，反應后得到洋茉莉醇溶液；

步驟3、以硝酸鐵和4-羥基-2,2,4,4-甲基哌啶氮氧自由基共同作為最終催化劑，給所述洋茉莉醇溶液中通空氣，氧化生成洋茉莉醛溶液。

2.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟1中，所述胡椒環、濃度35％-37％的鹽酸和濃度40％的甲醛，三者的摩爾比為1:(1.2-1.5):(1.2-2.0)；

所述初步催化劑的量為所述胡椒環的總摩爾量的0.3-0.5％；

所述溶劑與所述胡椒環的摩爾比為(2-4)：1。

3.根據權利要求2所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟1中，所述加入濃度35％-37％的鹽酸時，具體包括：

在20-70℃下，邊攪拌邊滴加入所述鹽酸，滴加所述鹽酸的持續時間為2.5-3小時。

4.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟2中，所述碳酸氫鈉或碳酸鈉與所述胡椒環的摩爾比為(1.2-1.6)：1或(0.6-0.8)：1。

5.根據權利要求4所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟2中，所述反應后得到洋茉莉醇溶液中，所述反應具體包括：

在20-120℃下，混合反應6-10小時，靜置分層，取有機相即為洋茉莉醇溶液。

6.根據權利要求4所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟2中，所述反應后得到洋茉莉醇溶液中，所述反應的過程中，使用氣相色譜檢測儀檢測胡椒基氯溶液，反應完全后，反應結束。

7.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟3中，所述硝酸鐵與所述胡椒環的摩爾比為1:(0.05-0.10),所述4-羥基-2,2,4,4-甲基哌啶氮氧自由基與所述胡椒環的摩爾比為1：(0.03-0.08)。

8.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟2之后，步驟3之前，還包括，將生成的所述洋茉莉醇溶液用水進行洗滌；

具體包括，在洋茉莉醇溶液中加入水，充分攪拌后，靜置分層。

9.根據權利要求1所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：步驟3之后，還包括步驟4：

將生成的所述洋茉莉醛溶液經蒸餾脫溶，減壓分餾，1.8KPa真空度下收集135-140℃的餾分，冷凝結晶即得洋茉莉醛成品。

10.根據權利要求9所述的一種洋茉莉醛的合成方法，其特征在于：

步驟3之后，步驟4之前，還包括，將生成的洋茉莉醛溶液用水進行洗滌；

具體包括，在洋茉莉醛溶液中加入水，充分攪拌后，靜置分層。