[發明專利]一種活性氧化銅的制備方法

無效

• 申請號: 201410200323.5
• 申請日: 2014-05-14
• 公開（公告）號: CN103991894A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 陸寅;陸明森;張小琴
• 申請（專利權）人: 江蘇泰禾金屬工業有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明涉及一種氧化銅的制備方法，具體涉及一種活性氧化銅的制備方法。

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背景技術

活性氧化銅即為電鍍級活性氧化銅，因其活性好、純度高而被廣泛應用于電子工業和航空、航天工業，除了具有嚴格的化學成分要求外，還具有體現活性特征的酸溶速度要求。

現有的活性氧化銅的制備是以銅、氨、碳酸氫銨為原料，經濃氨水制備、浸取合成反應、過濾、熱分解、離心、烘干、過篩、焙燒、過篩、包裝等工藝步驟制得電鍍級活性氧化銅。此制備方法屬于開放式生產，步驟繁瑣，工作條件及效率較差，操作條件惡劣，粉塵污染嚴重，焙燒時易造成過燒或低燒不徹底等現象，產品質量不穩定，產品回收率低。

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發明內容

本發明目的是提供一種工藝簡單、污染小、產品純度高、生產成本低的活性氧化銅的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種活性氧化銅的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備氨水：以去離子水和液氨制備濃度為10%～12%的氨水，儲存備用；

（2）浸取合成反應：在化銅池內裝入條狀的電解銅，泵入步驟（1）中制得的氨水至淹沒電解銅，然后按碳酸氫銨/氨水摩爾比≥2向化銅池內加入碳酸氫銨，并從化銅池底部鼓入空氣，控制溫度在60～70℃反應，直至反應液中不含單質銅，得到銅銨溶液；

（3）過濾：用泵將步驟（2）中化銅池內3/4的銅銨溶液抽取到過濾器內粗過濾后引入精密過濾器精過濾，最后用泵打入反應釜；

（4）熱分解：向反應釜內鼓入空氣，并將反應釜內升溫至80～100℃，進行二次氧化和氣提，除去經兩次過濾未分離的微量銅粉；而熱分解出來的含有氨氣和二氧化碳的水蒸氣隨空氣進入冷凝器，冷凝時生成的碳化氨水送入氨水制備槽待用；

（5）噴霧煅燒：將噴霧閃速煅燒爐溫度設定為450～600℃，然后煅燒，當溫度到達設定范圍后，用泵將步驟（4）所得堿式碳酸銅溶液抽入至噴霧閃速煅燒爐內，被抽入的堿式碳酸銅溶液與爐內熱空氣混合后在爐內同向流動進行熱交換，煅燒熱解5～8?s后氣固分離，然后利用旋風收塵器收取反應后的固體，獲得高純度的活性氧化銅；

（6）取樣化驗合格后包裝。

其中，所述步驟（1）中制備的氨水儲存至儲液槽內備用；

所述步驟（2）中，用剪板機將電解銅剪成條狀。

其中，所述步驟（2）中，氨水被泵入化銅池之前經過布袋過濾器進行過濾。

其中，所述步驟（2）中浸取合成反應的化學方程式為：

2Cu+2NH₄HCO₃+2NH₃+O₂=2Cu(NH₃)₂CO₃+2H₂O。

其中，所述步驟（3）中，對銅銨溶液進行粗過濾的過濾器選用布袋過濾器。

其中，所述步驟（4）中，熱分解化學反應式為：

3Cu(NH₃)₂CO₃+H₂O=2CuCO₃·Cu(OH)₂↓+6NH₃↑+CO₂↑。

其中，所述步驟（4）中，熱分解出來的含有氨氣和二氧化碳的水蒸氣隨空氣進入冷凝器后的具體反應為：冷凝時部分氨氣和二氧化碳進入冷凝液生成碳化氨水，碳化氨水經冷卻后打入吸收塔吸收冷凝過來的余氣，吸收余氣后的碳化氨水送回濃氨水制備槽待用，吸收塔內尾氣中微量的氨氣用鼓風機送入鍋爐燃燒后排放。

其中，所述步驟（5）中，獲得高純度活性氧化銅的同時，分解后的氣體被吸收塔吸收、處理后進行排放。

其中，所述步驟（5）中，堿式碳酸銅煅燒的化學反應式為：

CuCO·Cu(OH)₂=2CuO+CO₂↑+H₂O↑。

其中，所述步驟（2）中判斷反應液中不含單質銅的方法為硫酸試驗法，具體為：在3～5ml反應液中加入硫酸試劑后不產生紅色沉淀。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：

1．本發明以銅、氨水、碳酸氫銨為原料，工藝流程短，尾氣排放少，污染小，避免了重金屬離子和氯離子的帶入，產品中鐵含量降到60ppm以下，無需增加除鐵工序，提高產品純度，產品應用更加廣泛。