[發(fā)明專利]一種制備葫蘆素B的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410200300.4 | 申請日： | 2014-05-13 |
| 公開（公告）號： | CN103992366A | 公開（公告）日： | 2014-08-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉素香;劉毅;白雪;陳常青 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津藥物研究院 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300193 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 葫蘆 方法 | ||
1.一種制備葫蘆素B的方法，其特征在于，采用超臨界流體萃取法從植物中得到總葫蘆素提取物，具體包括：
(1)將甜瓜蒂粉碎，過篩，置于萃取釜中，設(shè)定萃取壓力10～35MPa，萃取溫度30～55℃，解析釜I溫度為35～60℃，解析釜II溫度為室溫，解析釜I、II壓力均為系統(tǒng)壓力，靜態(tài)萃取10～30min后，再動態(tài)萃取10～30min，從解析釜I出料口得樣品I；
(2)從攜帶劑罐中加入2～5倍藥材量(V/W)的有機溶劑，設(shè)定萃取壓力20～45MPa，萃取溫度35～70℃，解析釜I溫度為40～75℃，解析釜II溫度為35～70℃，解析釜I、II壓力均為系統(tǒng)壓力，動態(tài)萃取30～60min從解析釜I出料口得萃取液；減壓回收溶劑并濃縮至稠膏，得到樣品II；
(3)從樣品I、樣品II中得到總葫蘆素提取物；分離純化得到葫蘆素B。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙醇和/或醋酸乙酯或丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的總葫蘆素提取物分離純化方法為采用閃式硅膠和總葫蘆素提取物混合，用三氯甲烷潤濕，拌樣，揮干溶劑，裝柱，用有機溶劑系統(tǒng)快速洗脫閃式硅膠色譜柱，收集洗脫液，根據(jù)TLC檢測結(jié)果合并洗脫液，回收洗脫液，用乙醇溶解，放置，析晶，即得葫蘆素B。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑洗脫系統(tǒng)為石油醚-醋酸乙酯，比例為1:0.5～1；或者三氯甲烷-醋酸乙酯，比例為1:0.5～1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的石油醚-醋酸乙酯系統(tǒng)優(yōu)選比例為3:2。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-醋酸乙酯系統(tǒng)優(yōu)選比例為1:0.7。
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