[發明專利]一種合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法

有效

• 申請號: 201410199194.2
• 申請日: 2014-05-13
• 公開（公告）號: CN104009225A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 劉樹和;趙淑春
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）首先將稻殼酸洗、洗滌、過濾和干燥后得到去除堿金屬氧化物雜質的稻殼；

（2）將步驟（1）得到的去除堿金屬氧化物雜質的稻殼在無氧或有氧條件下進行低溫熱解得到熱解稻殼；

（3）將步驟（2）得到的熱解稻殼按照液固比為20～80:1ml/g加入到過渡金屬M1的前驅體鹽溶液中，然后在無氧、溫度為700℃～1000℃條件下進行高溫催化炭化反應1h～5h，獲得催化炭化產物，其中前驅體鹽溶液為溶質為過渡金屬M1鹽、熔劑為水、乙醇或丙酮組成的溶液；

（4）將步驟（3）得到的催化炭化產物在有氧、低溫氧化溫度為300℃～600℃條件下低溫氧化0.1h～4h得到氧化產物；

（5）向步驟（4）得到的氧化產物中按照氧化產物中的二氧化硅與鐵、鋰摩爾比為1：1：2加入鐵源和鋰源并加入水或乙醇濕磨3～20h得到混合物料，然后將混合物料干燥；

（6）在惰性氣氛下，將步驟（5）干燥后的混合物料在溫度為500～800℃焙燒1～20h即能制備得到硅酸鹽/結晶碳復合正極材料。

2.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法，其特征在于：所述稻殼包括以下質量百分比組分：粗纖維35.5%～45%、木質素21%～26%、灰分11.4%～22%，二氧化硅10%～21%，灰分主要是二氧化硅，其余為堿金屬氧化物。

3.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的酸洗過程的酸為HCl、HNO₃或H₂SO₄，其濃度為5wt%～40wt%，酸洗時間為1h～10h，洗滌為去離子水洗滌直到pH為6～7。

4.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的低溫熱解的條件為：熱解的溫度為300℃～600℃，熱解時間為0.1h～4h。

5.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（3）中過渡金屬M1鹽為鐵、鈷、鎳的硝酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽、氯酸鹽、硫酸鹽中的一種或者幾種任意比例混合物，過渡金屬M1鹽的加入量按照過渡金屬M1與步驟（2）所得的熱解稻殼的質量比為0.5～6：100加入。

6.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（5）中鐵源為鐵的氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽中的一種或者幾種任意比例混合物。

7.根據權利要求1所述的合成硅酸鐵鋰/結晶碳復合正極材料的方法，其特征在于：所述步驟（5）中的鋰源為碳酸鋰、醋酸鋰、氧化鋰、氫氧化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰、磷酸鋰中的一種或者幾種任意比例混合物。