[發(fā)明專利]一種獨(dú)立自支撐的MIL－53金屬有機(jī)骨架膜材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410198569.3
• 申請(qǐng)日: 2014-05-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103977715A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高秋明;張?jiān)坡?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/06
• 分類號(hào): B01D71/06;B01D69/10;B01D67/00
• 代理公司: 北京永創(chuàng)新實(shí)專利事務(wù)所 11121
• 代理人: 李有浩

1.一種獨(dú)立自支撐的MIL－53金屬有機(jī)骨架膜材料的制備方法，其特征在于包括有下列步驟：

第一步驟，前驅(qū)體預(yù)處理：將陽(yáng)極氧化鋁(AAO)膜片浸入去離子水中進(jìn)行清洗，然后倒出清洗液；并加入無(wú)水乙醇繼續(xù)清洗，然后將清洗后的AAO放入培養(yǎng)皿中，在60～90℃條件下烘干處理20～90分鐘；取出得到清潔后AAO膜待用；

用量：15mg的陽(yáng)極氧化鋁(AAO)膜片清洗需要20～60ml的去離子水、20～60ml的無(wú)水乙醇(質(zhì)量百分比純度97.0％)；

第二步驟，配制有機(jī)配體溶液：在室溫和攪拌條件下，將對(duì)苯二甲酸均勻分散在去離子水中，得到有機(jī)配體溶液待用；

用量：1mg的對(duì)苯二甲酸中加入10～25ml的去離子水；

攪拌溫度為20～40℃，磁力攪拌器的攪拌速度為60～150轉(zhuǎn)/分鐘；

第三步驟，制備獨(dú)立自支撐的MIL－53膜：將第一步驟制得的清潔后AAO膜水平放置于以聚四氟乙烯作為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，然后倒入第二步驟制得的有機(jī)配體溶液，蓋好內(nèi)襯的蓋子；然后將內(nèi)膽放入不銹鋼的外套中，擰緊外蓋，將反應(yīng)釜放入程序升溫烘箱中，以1～3℃/min的升溫速率達(dá)到100～200℃，然后在100～200℃溫度下反應(yīng)12～24小時(shí)；

隨反應(yīng)釜降溫到20～40℃后，打開(kāi)反應(yīng)釜，用吸管吸出反應(yīng)液，用干凈的鑷子取出反應(yīng)完的膜，置于干凈的培養(yǎng)皿內(nèi)；然后加入去離子水，在超聲頻率為30～50KHz條件下清洗5～10秒后取出；然后置于烘箱中在干燥溫度為80～120℃條件下干燥8～12小時(shí)后取出，得到獨(dú)立自支撐的MIL－53膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獨(dú)立自支撐的MIL－53金屬有機(jī)骨架膜材料的制備方法，其特征在于：制得的MIL－53膜為MOF結(jié)構(gòu)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獨(dú)立自支撐的MIL－53金屬有機(jī)骨架膜材料的制備方法，其特征在于：將制得的MIL－53膜安裝在氣體測(cè)試系統(tǒng)中，在25℃條件下，MIL－53膜兩端的壓差控制在0.07MPa，測(cè)試結(jié)果為He/N₂，He/CO₂，He/O₂的分離因數(shù)分別為2.3，2.8，2.5，其中CO₂的滲透率為30.5×10^-8mol?m^-2s^-1Pa^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獨(dú)立自支撐的MIL－53金屬有機(jī)骨架膜材料的制備方法，其特征在于：將制得的MIL－53膜放置一個(gè)星期之后，再次進(jìn)行氣體測(cè)試，在25℃條件下，MIL－53膜兩端的壓差控制在0.07MPa，測(cè)試結(jié)果為He/N₂，He/CO₂，He/O₂的分離因數(shù)分別為2.3，2.8，2.5，其中CO₂的滲透率為30.5×10^-8mol?m^-2s^-1Pa^-1，說(shuō)明該MIL－53膜對(duì)各種氣體的分離因數(shù)保持恒定。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獨(dú)立自支撐的MIL－53金屬有機(jī)骨架膜材料的制備方法，其特征在于：制得的MIL－53膜能夠應(yīng)用于航空航天的太空艙對(duì)二氧化碳的吸附分離。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獨(dú)立自支撐的MIL－53金屬有機(jī)骨架膜材料的制備方法，其特征在于：制得的MIL－53膜能夠應(yīng)用于溫室氣體的治理。