[發(fā)明專利]光度電極自動(dòng)電位滴定檢測(cè)鐵礦中全鐵含量方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410197947.6
• 申請(qǐng)日: 2014-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN103969202A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊本華;凌曉霞;奚居柏;姚嵐;華靜;陳玉寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 馬鋼（集團(tuán)）控股有限公司;馬鞍山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N21/78;G01N27/42
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 周宗如

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析方法，尤其涉及鐵礦中全鐵含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

鋼鐵冶金行業(yè)使用的天然鐵礦石或燒結(jié)、球團(tuán)礦，在貿(mào)易和使用時(shí)都要對(duì)其全鐵含量進(jìn)行檢測(cè)。最早，采用化學(xué)分析方法進(jìn)行檢測(cè)，檢驗(yàn)人員通過肉眼觀察指示劑顏色變化來判定滴定終點(diǎn)，檢測(cè)出鐵礦中全鐵含量。缺陷是：分析周期長，耗費(fèi)大量的人力和時(shí)間，還存在人為因素對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響。

目前，采用鉑電極指示電位突躍的自動(dòng)電位滴定測(cè)定鐵礦石中全鐵含量方法，按以下步驟進(jìn)行：稱取預(yù)干燥試樣0.2g，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸，ρ=1.19g/mL，蓋上表面皿；試樣初步分解后，加氯化亞錫100mL至試樣溶液澄清無色，加熱至試樣分解完全，三氯化鐵溶液呈淡黃色；冷卻，加水稀釋至總體積約為150mL；向溶液中加入6～8滴質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%的鎢酸鈉指示劑；滴加15g/L的三氯化鈦溶液，并不停搖動(dòng)杯中溶液，直到溶液變成藍(lán)色，過量3～5滴；滴加0.5g/L的重鉻酸鉀溶液，氧化過量的三氯化鈦，直到藍(lán)色恰好褪去；將配制好的制樣溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定的自動(dòng)電位滴定儀上，按照自動(dòng)滴定儀的操作規(guī)程安裝儀器，加入硫磷混酸(2:3:5)9mL，采用0.01667mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定，根據(jù)滴定過程中的電位突躍，判斷反應(yīng)結(jié)束，以測(cè)定試樣的全鐵含量。

存在的缺陷是：由于鐵礦石品種繁多，試樣組成成分復(fù)雜，易使鉑電極受到干擾，并且產(chǎn)生嚴(yán)重的離子吸附現(xiàn)象，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定；利用燒杯加表面皿蓋溶樣，由于燒杯底部面積大，杯體矮，每批次在電爐上加熱溶解的試樣個(gè)數(shù)少，而且在加熱過程中酸液揮發(fā)和回流程度難以控制，對(duì)溶樣過程中的體積和酸度都有影響，從而導(dǎo)致分析結(jié)果難以控制，對(duì)溶樣過程的體積和酸度都有影響，從而導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生偏差，試樣在多重因素影響下，分析結(jié)果產(chǎn)生異常時(shí)難以及時(shí)發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)生異常的原因也難以分析，嚴(yán)重影響生產(chǎn)或商務(wù)結(jié)算。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種光度電極自動(dòng)電位滴定檢測(cè)鐵礦中全鐵含量方法，采用光度電極，不僅提高檢測(cè)的靈敏性、提高指示準(zhǔn)確度和分析效率、保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，也有利于冶煉生產(chǎn)和商務(wù)貿(mào)易順利進(jìn)行。

本發(fā)明方法采用自動(dòng)電位滴定儀和光度電極組合構(gòu)成，選用特定波長的吸收光發(fā)射到樣品溶液，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)過程中溶液顏色的變化，引起光吸收強(qiáng)度的變化，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸出變化，根據(jù)電位值的突躍找到滴定終點(diǎn)。試樣發(fā)生如下離子反應(yīng)：

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ = 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

光度電極自動(dòng)電位滴定檢測(cè)鐵礦中全鐵含量方法，其特點(diǎn)是按以下步驟進(jìn)行：

1.選擇光度電極和自動(dòng)電位滴定儀的參數(shù)

1）檢測(cè)范圍

電位差：-2000～+2000mV

pH值：0.00～14.00

測(cè)定溫度：0～100℃

2）滴定模式：MET等量滴定；

3）滴定種類：電位差滴定（氧化還原滴定）；

4）滴定樣式：終點(diǎn)自動(dòng)停止；

5）滴定注入器的種類和精度：標(biāo)準(zhǔn)滴定注入器；

6）電極波長：波長為470～660 nm；

2.干燥試樣

1）加熱溫度100～110℃；

2）加熱時(shí)間0.5～2h；

3）干燥程度：試樣粉末分散不粘成較大顆粒；

4）試樣含鐵品位: 10～72%；

3.溶樣

1）稱樣：稱取一定量的待測(cè)試樣，置于250mL敞口錐形瓶中；

2）濕樣：注入2～10 mL水于錐形瓶中，濕潤濕樣，搖晃使試樣分散開；

3）加入助溶劑：加入NaF 0.1～0.5g助溶；

4）加入體積比為3:3:4的硫磷混酸10 ～30mL；

5）試樣加熱200～300 ℃， 時(shí)間15～40min，初步溶解試樣；

6）加濃硝酸：試樣完全溶解后，加入2～20mL濃硝酸，加熱至110～200℃，當(dāng)錐形瓶中有白煙生成時(shí)，加強(qiáng)熱，溫度為250～400℃，至白煙騰至距瓶口1/2～2/3時(shí)取下，稍冷，趕走磷酸煙；

4.還原