[發明專利]光度電極自動電位滴定檢測鐵礦中全鐵含量方法

無效

• 申請號: 201410197947.6
• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號: CN103969202A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 楊本華;凌曉霞;奚居柏;姚嵐;華靜;陳玉寶
• 申請（專利權）人: 馬鋼（集團）控股有限公司;馬鞍山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N27/42
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 周宗如

1. 光度電極自動電位滴定檢測鐵礦中全鐵含量方法，其特征在于按以下步驟進行：

1.選擇光度電極和自動電位滴定儀的參數

1）檢測范圍

電位差：-2000～+2000mV

pH值：0.00～14.00

測定溫度：0～100℃

2）滴定模式：MET等量滴定；

3）滴定種類：電位差滴定（氧化還原滴定）；

4）滴定樣式：終點自動停止；

5）滴定注入器的種類和精度：標準滴定注入器；

6）電極波長：波長為470～660 nm；

2.干燥試樣

1）加熱溫度100～110℃；

2）加熱時間0.5～2h；

3）干燥程度：試樣粉末分散不粘成較大顆粒；

4）試樣含鐵品位: 10～72%；

3.溶樣

1）稱樣：稱取一定量的待測試樣，置于250mL敞口錐形瓶中；

2）濕樣：注入2～10 mL水于錐形瓶中，濕潤濕樣，搖晃使試樣分散開；

3）加入助溶劑：加入NaF 0.1～0.5g助溶；

4）加入體積比為3:3:4的硫磷混酸10 ～30mL；

5）試樣加熱200～300 ℃， 時間15～40min，初步溶解試樣；

6）加濃硝酸：試樣完全溶解后，加入2～20mL濃硝酸，加熱至110～200℃，當錐形瓶中有白煙生成時，加強熱，溫度為250～400℃，至白煙騰至距瓶口1/2～2/3時取下，稍冷，趕走磷酸煙；

4.還原

1）加鹽酸：向錐形瓶中加入ρ=1.19g/mL 10mL的鹽酸，加入2～10 mL水稀釋以調節溶液酸度；

2）滴加氯化亞錫：滴加一定濃度的氯化亞錫，還原成淡黃色(FeCl₃變少)：

還原結束后冷卻至室溫，準備進行下一步還原；

3）向試樣溶液中加入2～5滴0.7g/L的中性紅溶液做指示劑，試液呈藍色；

4）將三氯化鈦溶液慢慢加入上述試液內，使藍色剛好褪去，加水稀釋：

5）逐滴緩慢加入稀重鉻酸鉀溶液，使溶液剛好出現穩定淡藍紫色(指示劑顯色)：

6）加入幾滴配制好的二苯胺磺酸鈉溶液，作為滴定指示劑；

5.滴定前操作

1）設置電位滴定儀滴定劑：選用0.009549mol/L的重鉻酸鉀標準溶液，預加體積根據試樣含量設置；

2）光度電極供電：由電位滴定儀上USB或其他USB給光度電極供電，并調節光度電極工作波長；

3）將錐形瓶置于攪拌臺上，插入電位滴定儀上的滴定管和光度電極并調節高度，使試液頁面沒過滴定管的防擴散出液口和光度電極的感光元件；

6.滴定

打開攪拌開關，按下電位滴定儀上的“START”鍵，按設定參數滴定：

步進體積0～9.999mL；

滴定速度單位mL/min，根據具體情況調節合適速度，其上限值為儲液器體積的3倍；

信號變化率0.5～999mV/min；

平衡時間1～9999s；

預加體積單位mL，abs（根據加液管的體積自定調節）；20～40mL

預加速率單位mL/min，自定調節；

等待時間0～999999s；

停止體積單位mL，abs；

滴定終點EP 1；

滴定完成后填充速率單位mL/min，根據具體情況調節合適速度；

停止信號參數變化-1270～1270mV；

終點判定greatest；

7.空白試驗

隨同試樣作空白試驗，使用相同數量的所有試劑，按照上述相同的操作步驟測定空白實驗值。在加二苯胺磺酸鈉指示劑溶液之前，加入0.050mol/L的硫酸亞鐵銨溶液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點；再加等量的硫酸亞鐵銨溶液，再以重鉻酸鉀標準溶液滴定到終點，前后滴定結果之差即為空白值。