[發(fā)明專利]改性生物形態(tài)氧化鋁復(fù)合高吸油樹脂的合成方法

有效

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• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN104004127A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李秋榮;王馨培;張茜;王繹涵;李絲華;任朋;李妍
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/18
• 分類號(hào): C08F220/18;C08F212/08;C08K9/06;C08K3/22
• 代理公司: 石家莊一誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13116
• 代理人: 崔鳳英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能高分子材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)的發(fā)展，含油污的廢水、廢液、海洋石油泄漏等造成的污染已不容忽視。由于石油對(duì)海洋環(huán)境的污染具有持續(xù)性強(qiáng)、擴(kuò)散范圍廣、處置難、危害大等特性，船舶一旦發(fā)生重特大污染事故，可能會(huì)給海域環(huán)境和海洋資源造成極大破壞和損害。人們一直使用的傳統(tǒng)吸油材料，具有吸油率低、保油率差、油水選擇性差和回收不方便等問題，越來越無法滿足廢油回收和環(huán)境治理的需求。

高吸油樹脂是在研究高吸水樹脂的基礎(chǔ)上開發(fā)出來的新型高分子功能材料，油水選擇能力強(qiáng)、保油性好、機(jī)械強(qiáng)度好，而且體積小、受壓不漏油、回收方便、可反復(fù)使用；高吸油樹脂可用于環(huán)境污染的治理，也廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工領(lǐng)域。

根據(jù)單體的不同，可將高吸油樹脂分成三類。第一類是烯烴類，烯烴類的樹脂不含極性基團(tuán)，對(duì)油品的親和性能更好，其中長碳鏈烯烴對(duì)各種油品的吸油能力十分優(yōu)越。但由于長碳鏈烯烴來源較少，所以國內(nèi)外研究較少。第二類是聚氨酯泡沫類，向聚氨酯泡沫顆粒中加入粘合劑、穩(wěn)定劑及其它添加劑，可以有效的加強(qiáng)聚氨酯泡沫的油品吸收能力。也有使用有機(jī)硅來處理硬質(zhì)聚氨酯泡沫，以此來提高它的吸油能力。第三類是丙烯酸酯類及甲基丙烯酸酯類，丙烯酸酯類及甲基丙烯酸酯類的單體來源十分廣泛，且工藝比較成熟，是目前主要的研究方法。

高吸油樹脂是利用親油基團(tuán)與油分子之間的作用力，吸油時(shí)只溶脹不溶解，油分子被包裹在大分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，可以達(dá)到吸油和保油的目的。雖然高吸油樹脂的吸油機(jī)理本質(zhì)上類似于高吸水樹脂的吸水機(jī)理，但是高吸油樹脂僅利用微弱的范德華力吸油，所以吸油倍率無法與依靠作用較強(qiáng)的氫鍵來吸水的高吸水樹脂一樣達(dá)到數(shù)百倍甚至數(shù)千倍，一般只能達(dá)到幾十倍。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種吸油性能好、并能增加吸油樹脂的強(qiáng)度、耐磨性和抗老化性能的改性生物形態(tài)氧化鋁復(fù)合高吸油樹脂的合成方法。本發(fā)明主要是把疏水性氧化鋁粉體均勻地分散到樹脂材料中，從而達(dá)到改善樹脂基復(fù)合材料綜合性能的目的。

本發(fā)明的合成方法如下：

1、過氧化苯甲酰(BPO)的精制

按每克過氧化苯甲酰加入4-5mL三氯甲烷的比例，將過氧化苯甲酰和三氯甲烷攪拌溶解，過濾后，按濾液：無水乙醇的體積比為1:1.75，將濾液滴加到無水乙醇中，靜置，直至不再有白色針狀結(jié)晶沉淀生成，將沉淀物過濾、用蒸餾水洗滌至不含三氯甲烷，然后放至干燥箱烘干，再將精制的過氧化苯甲酰放入干燥器中保存。

2、疏水性生物形態(tài)氧化鋁的制備

(1)生物形態(tài)氧化鋁的制備

按去離子水：無水乙醇的體積比為1:1制成混合溶液，再按每100mL混合溶液中加入硝酸鋁18.75g，然后將該混合溶液在80℃下連續(xù)攪拌5h得到均勻溶液，再按每100mL混合溶液中添加2g的比例，未用過的濾紙或已吸水后的濾紙洗凈干燥后浸入該混合溶液中，超聲處理2小時(shí)，25℃靜置24小時(shí)，把濾紙取出，在80℃下烘干，隨后在600-800℃下煅燒3小時(shí)，冷卻至室溫得到生物形態(tài)氧化鋁；

(2)改性劑的制備

按乙烯基三乙氧基硅烷：蒸餾水：無水乙醇的體積比＝0.045:1:1，將上述三種原料加入容器中，25～35℃攪拌15～25分鐘，制得改性劑；

(3)生物形態(tài)氧化鋁的改性

按上述乙烯基三乙氧基硅烷：生物形態(tài)氧化鋁的質(zhì)量比＝1:5～10，將氧化鋁加入到上述裝有改性劑的容器中，再將該容器放入集熱式磁力攪拌器中，反應(yīng)溫度為55～70℃，合成時(shí)間為2～4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，用蒸餾水對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，直至去除未反應(yīng)完全的乙烯基三乙氧基硅烷。

3.合成吸油樹脂

(1)溶解分散劑

按每100mL蒸餾水加入0.595～1.388g聚乙烯醇的比例，將聚乙烯醇和蒸餾水放入容器中，90℃水浴使其溶解，隨后自然降溫至40℃左右；

(2)樹脂的合成

a、將甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯按1:1.66:0.53的質(zhì)量比，以及生物形態(tài)氧化鋁、N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺、過氧化苯甲酰、乙酸乙酯分別按甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯的質(zhì)量和的1％～5％、2～4％、0.5～1.5％、50％加入到容器中，室溫下超聲震蕩5分鐘，然后按混合溶液體積的3倍加入蒸餾水；