[發明專利]改性生物形態氧化鋁復合高吸油樹脂的合成方法

有效

• 申請號: 201410197235.4
• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號: CN104004127A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 李秋榮;王馨培;張茜;王繹涵;李絲華;任朋;李妍
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08K9/06;C08K3/22
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 崔鳳英

1.一種改性生物形態氧化鋁復合高吸油樹脂的合成方法，其特征在于：

(1)過氧化苯甲酰的精制

按每克過氧化苯甲酰加入4-5mL三氯甲烷的比例，將過氧化苯甲酰和三氯甲烷攪拌溶解，過濾后，按濾液：無水乙醇的體積比為1:1.75，將濾液滴加到無水乙醇中，靜置，直至不再有白色針狀結晶沉淀生成，將沉淀物過濾、用蒸餾水洗滌至不含三氯甲烷，然后放至干燥箱烘干，再將精制的過氧化苯甲酰放入干燥器中保存；

(2)疏水性生物形態氧化鋁的制備

①生物形態氧化鋁的制備

按去離子水：無水乙醇的體積比為1:1制成混合溶液，再按每100mL混合溶液中加入硝酸鋁18.75g，然后將該混合溶液在80℃下連續攪拌5h得到均勻溶液，再按每100mL混合溶液中添加2g的比例，將未用過的濾紙或已吸水后的濾紙洗凈干燥后浸入該混合溶液中，超聲處理2小時，25℃靜置24小時，把廢舊濾紙取出，在80℃下烘干，隨后在600-800℃下煅燒3小時，冷卻至室溫得到生物形態氧化鋁；

②改性劑的制備

按乙烯基三乙氧基硅烷：蒸餾水：無水乙醇的體積比＝0.045:1:1，將上述三種原料加入容器中，25～35℃攪拌15～25分鐘，制得改性劑；

③生物形態氧化鋁的改性

按上述乙烯基三乙氧基硅烷：生物形態氧化鋁的質量比＝1:5～10，將氧化鋁加入到上述裝有改性劑的容器中，再將該容器放入集熱式磁力攪拌器中，反應溫度為55～70℃，合成時間為2～4小時，反應結束后，用蒸餾水對產物進行洗滌，直至去除未反應完全的乙烯基三乙氧基硅烷；

(3)合成吸油樹脂

①溶解分散劑

按每100mL蒸餾水加入0.595～1.388g聚乙烯醇的比例，將聚乙烯醇和蒸餾水放入容器中，90℃水浴使其溶解，隨后自然降溫至40℃左右；

②樹脂的合成

a、將甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯按1:1.66:0.53的質量比，以及生物形態氧化鋁、N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺、過氧化苯甲酰、乙酸乙酯分別按甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯的質量和的1％～5％、2～4％、0.5～1.5％、50％加入到容器中，室溫下超聲震蕩5分鐘；

b、將上述裝有聚乙烯醇的容器放入集熱式磁力攪拌器中，聚乙烯醇的質量為上述甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯的質量和的3％～7％，抽真空，真空度為0.085MPa，然后通入氮氣，將上述步驟a的混合溶液加入到上述裝有聚乙烯醇的容器中，升溫至85℃，反應6小時，反應結束后，降至室溫，對產物進行過濾，并用40℃左右的蒸餾水洗滌數次，直到將未完全反應的藥品洗凈，將洗滌后的產物置于70℃干燥箱中烘干，即可獲得改性生物形態氧化鋁復合高吸油樹脂。