[發明專利]3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法

無效

• 申請號: 201410196653.1
• 申請日: 2014-05-12
• 公開（公告）號: CN103936594A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 楊雪云;王祚芳;周建;姚成
• 申請（專利權）人: 蘇州市湘園特種精細化工有限公司;南京工業大學
• 主分類號: C07C209/78
• 分類號: C07C209/78;C07C211/52
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

1.一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

第一步：將鄰氯苯胺、陽離子交換樹脂和蒸餾水加入反應容器中，攪拌均勻后加入甲醛水溶液，然后在60～100℃的溫度下，反應1～10小時得到含有反應生成物的體系；其中，所述陽離子交換樹脂和鄰氯苯胺兩者之間的質量比例為0.3～1.9:1；所述鄰氯苯胺與甲醛兩者之間的摩爾比為5.0～1.8:1；

第二步：將反應生成物從所述含有反應生成物的體系中分離出來；

第三步：將分離出來的反應生成物先經酸化堿化處理，接下來進行干燥后得到的固體產物即為3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷。

2.根據權利要求1所述的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：所述甲醛水溶液為質量濃度為37%～40%的甲醛水溶液。

3.根據權利要求1所述的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：所述陽離子交換樹脂選自732型陽離子交換樹脂、D72型大孔陽離子交換樹脂。

4.根據權利要求1所述的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：所述鄰氯苯胺和甲醛兩者之間的摩爾比為2.0:1。

5.根據權利要求1所述的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：所述陽離子交換樹脂與鄰氯苯胺兩者之間的質量比例為0.95～1.25:1。

6.根據權利要求1所述的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：所述反應溫度為80～100℃。

7.根據權利要求1所述的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：所述反應時間為7～9小時。

8.根據權利要求1所述的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的新型制備方法，其特征在于：將陽離子交換樹脂分別通過飽和食鹽水、乙醇洗至無黃色液體流出，然后再分別用酸堿進行交換，洗至中性后再在所述第一步中使用。