[發明專利]鄰苯二甲酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的綠色制備方法有效
| 申請號： | 201410196523.8 | 申請日： | 2014-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN103936824A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發明（設計）人： | 孔凱明;王維;鄭貝貝 | 申請（專利權）人： | 孔凱明 |
| 主分類號： | C07K5/078 | 分類號： | C07K5/078;C07K1/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 312000 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二甲 酰甘氨酰 谷氨酰胺 綠色 制備 方法 | ||
1.一種鄰苯二甲酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的綠色制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟：
a.在水中加入無機堿和L-谷氨酰胺并降溫至-5～-12℃之間，形成水溶液；所述無機堿選自片堿、純堿中的一種，或它們的任意混合物；
b.在步驟a的水溶液中快速滴加鄰苯二甲酰甘氨酰氯，滴加速度控制在2.5～3克/秒之間，并控制反應溫度在8～12℃之間，使其進行如下反應：
c.待反應結束后，在步驟b的溶液中加入濃酸溶液，調節pH至3～4之間，第一次析出白色晶體；
d.在步驟c的溶液中加入稀酸溶液，調節pH至1.5～2之間，進一步析出白色晶體；
e.將步驟c和d析出的白色晶體過濾，烘干，得成品。
2.根據權利要求1所述的一種鄰苯二甲酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的綠色制備方法，其特征在于：所述無機堿是片堿和純堿的混合物，所述片堿和純堿的用量按照質量比的比例為8～9:20。
3.根據權利要求1所述的一種鄰苯二甲酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟a中的溫度降溫至-7～-8℃之間。
4.根據權利要求1或2或3所述的一種鄰苯二甲酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟b中的反應溫度控制在9～10℃之間。
5.根據權利要求1或2或3所述的一種鄰苯二甲酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟c中的濃酸為12mol/L的濃鹽酸或6mol/L硫酸溶液。
6.根據權利要求1或2或3所述的一種鄰苯二甲酰甘氨酰-L-谷氨酰胺的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟d中的稀酸為0.2mol/L的稀鹽酸或0.1mol/L的稀硫酸溶液。
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