[發明專利]一種外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410195035.5
• 申請日: 2014-05-09
• 公開（公告）號: CN103949227A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 呂運開;張婧琦;魏海英;秦新英;孫漢文
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: B01J20/282
• 分類號: B01J20/282;B01J20/30
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

1.一種外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

a、將苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基三乙氧基硅烷按體積比為3?:?1?:?5.88加入到乙腈溶劑中混合，在混合液中加入偶氮二異丁腈，超聲，回流，攪拌，得溶液A；所述偶氮二異丁腈與苯乙烯的質量體積比為1?:?6；

b、將正硅酸乙酯、乙醇和濃鹽酸按體積比為1.63-4.90?:?3.02-9.05?:?0.07-0.2混合，40-60℃恒溫振蕩，得溶液B；

c、將溶液B逐滴加入到溶液A中，攪拌回流，得乳濁液，將乳濁液離心，將離心沉淀物干燥，得聚合物C；所述溶液A中的苯乙烯與溶液B中的正硅酸乙酯摩爾比為1?:?2.5-4.2；

d、將聚合物C和體積比濃度為8-14%的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液混合，攪拌回流，離心，將離心沉淀物洗滌，干燥，得粒狀聚合物D；所述聚合物C與γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液的質量體積比為1?:?1.28-2.24；

?f、將聚合物D與體積比濃度為10%的高氯酸溶液按質量體積比為1?:?5混合，攪拌，反應完全后，過濾，將濾渣洗滌，真空干燥，得外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑。

2.根據權利要求1所述外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑的制備方法，其特征是，步驟a所述乙腈與苯乙烯的體積比為3.75?:?1。

3.根據權利要求2所述外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑的制備方法，其特征是，步驟b所述正硅酸乙酯、乙醇和濃鹽酸的體積比為2.95?:4.525?:?0.1。

4.根據權利要求3所述外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑的制備方法，其特征是，步驟c所述溶液A中的苯乙烯與溶液B中的正硅酸乙酯摩爾比為1?:?2.5。

5.根據權利要求4所述外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑的制備方法，其特征是，步驟d所述γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液的體積比濃度為10%。

6.根據權利要求5所述外表面親水性雜化復合固相萃取吸附劑的制備方法，其特征是，步驟f所述聚合物C和γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液的質量體積比為1?:?1.6。