[發明專利]一種2-甲氧基乙胺的制備方法

無效

• 申請號: 201410193727.6
• 申請日: 2014-05-09
• 公開（公告）號: CN103936599A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 高峰;皮紅軍;袁新;曾賽蘭
• 申請（專利權）人: 上海晉魯醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C217/08
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 嚴新德

1.一種2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：包括一個制備芐亞胺中間體的步驟、一個制備N-芐烯基-2-甲氧基乙胺中間體的步驟、一個制備2-甲氧基乙胺鹽酸鹽水溶液的步驟和一個制備2-甲氧基乙胺溶液的步驟，在所述的制備芐亞胺中間體的步驟中，稱取乙醇胺和通式(I)表示的苯甲醛類化合物，所述的乙醇胺和苯甲醛類化合物的摩爾比為1～1.2:1，所述的苯甲醛類化合物的結構式如下描述，

將苯甲醛類化合物、乙醇胺和第一苯溶液在一個反應容器中回流共沸脫水，時間為8～16小時，反應溫度為80～145℃,至無水分時，生成芐亞胺中間體，冷卻；在所述的制備N-芐烯基-2-甲氧基乙胺中間體的步驟中，稱取縛酸劑和甲基化試劑，所述的縛酸劑、甲基化試劑與芐亞胺中間體的摩爾比為2:1.3～1:1，先將縛酸劑加入到反應容器中，再加入芐亞胺中間體，在反應溫度為0～60℃的條件下，滴加甲基化試劑，甲基化試劑的滴加時間為1～2.5小時，然后室溫反應2～5h，加水稀釋反應溶液，分離出有機相，該有機相即為含有N-芐烯基-2-甲氧基乙胺中間體的苯溶液；在所述的制備2-甲氧基乙胺鹽酸鹽水溶液的步驟中，量取酸溶液，所述的酸溶液和N-芐烯基-2-甲氧基乙胺中間體的摩爾比為1.2～2:1，將酸溶液滴加到含有N-芐烯基-2-甲氧基乙胺中間體的苯溶液中，脫除保護基，室溫反應0.5～3小時，分離得到2-甲氧基乙胺鹽酸鹽水溶液；在所述的制備2-甲氧基乙胺溶液的步驟中，先量取第二苯溶液，加入到含有2-甲氧基乙胺鹽酸鹽水溶液的反應容器中，第二苯溶液的體積為2-甲氧基乙胺鹽酸鹽水溶液體積的1～5倍，加熱至80～145℃，共沸脫水10～18小時，脫水至干，然后用有機溶劑溶解，再加入堿試劑，堿試劑與乙醇胺的摩爾比為2～5:1，在室溫下反應8～20小時，生成游離的2-甲氧基乙胺溶液；將2-甲氧基乙胺溶液脫溶后精餾，收集82～85℃的餾分，即為最終產品2-甲氧基乙胺。

2.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：所述的第一苯溶液的加入量為乙醇胺體積的8～12倍。

3.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：通式(I)表示的苯甲醛類化合物為苯甲醛、或對甲氧基苯甲醛、或間甲氧基苯甲醛、或3,4-二甲氧基苯甲醛、或3,5-二甲氧基苯甲醛。

4.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：所述的第一苯溶液或者第二苯溶液均為苯、甲苯或者二甲苯溶液。

5.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為LiOH、或者NaOH、或者KOH、或者Ca(OH)₂，所述的縛酸劑的質量百分比濃度在30％～56％之間。

6.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：所述的甲基化試劑為碘甲烷、或者碳酸二甲酯、或者硫酸二甲酯、或者磷酸三甲酯、或者重氮甲烷。

7.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：所述的酸溶液為鹽酸、或者硫酸、或者磷酸、或者冰醋酸，所述的酸溶液的濃度在3M～12M之間。

8.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲醇、或者乙醇、或者異丙醇、或者叔丁醇。

9.如權利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制備方法，其特征在于：所述的堿試劑為碳酸鉀、或者碳酸鈉、或者碳酸氫鈉、或者碳酸氫鉀。