[發明專利]基體匹配校正-頂空氣相色譜測定醋纖濾棒中薄荷醇含量的方法

有效

• 申請號: 201410193410.2
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103969386A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 游金清;倪建彬
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術領域

本發明涉及卷煙檢測領域，尤其涉及一種基體匹配校正-頂空氣相色譜測定醋纖濾棒中薄荷醇含量的方法。

背景技術

毫無疑問，薄荷醇是最受歡迎的香煙口味。通過在濾棒中添加薄荷醇，是生產薄荷型卷煙的重要手段。在生產和儲存期間，甚至在卷煙小盒包裝中，濾棒中的薄荷醇易揮發造成損失影響濾棒和卷煙品質，也增加了薄荷醇分析時的樣本量和分析難度。煙草行業標準《YC/T 416-2011 醋酸纖維濾棒中薄荷醇的測定 氣相色譜法》和發明專利《卷煙濾棒中薄荷醇的測定方法》（專利號：201110197167）采用機械振蕩萃取，操作繁瑣且需要大量有機溶劑。因此，薄荷醇的分析迫切需要一種簡單、有效、通用的高通量分析方法，對濾棒的進貨和存儲、卷煙的品質進行有效監控具有重要意義。

頂空技術具有樣品處理簡單、易自動化及溶劑消耗少等優點，結合氣相色譜的高效分離能力，有在薄荷濾棒的分析中得到應用的潛力。頂空技術 采用基體匹配法可以有效抵消樣品本身的基體干擾。目前尚無報道測定濾棒中的薄荷醇的的頂空氣相色譜法的研究。

發明內容

針對現有技術存在的不足之處，本發明提供了一種基體匹配校正頂空氣相色譜法測定醋纖濾棒中薄荷醇含量的方法。該方法簡單、快速、準確、自動化，適用于大批量薄荷型濾棒的品質控制中對醋纖濾棒中薄荷醇含量的快速檢測。

為了實現上述的目的，本發明采用了以下的技術方案：

基體匹配校正-頂空氣相色譜測定醋纖濾棒中薄荷醇含量的方法，該方法包括以下步驟：

1)配制內標液、標準儲備液、標準工作溶液：準確稱取丙酸苯乙酯0.5g于500 mL容量瓶，用DMF定容稀釋得到內標液，1mg/mL內標；稱取薄荷醇1.0 g、丙酸苯乙酯0.1g于100mL容量瓶，用DMF定容稀釋得到標準儲備液，10mg/mL薄荷醇；移取標準儲備溶液適量，用內標液稀釋成0.1、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg/mL的標準工作溶液；

2）樣品前處理：從卷煙樣品中隨機抽取三包，在不拆小盒包裝薄膜的狀態下放至室溫；卷煙煙支樣品沿縱向剪開，剝離出煙絲和紙張后，濾嘴裁剪直接稱重，精確至0.1mg，置于20mL頂空瓶中，加入3.0mL濃度為1mg/mL的內標液，壓蓋密封后進樣；

3）樣品測定，采用安捷倫頂空氣相色譜儀，頂空條件：平衡溫度100℃；樣品環溫度160℃；傳輸線溫度180℃；平衡時間30 min；加壓平衡時間0.5min；進樣時間0.2min；

氣相色譜條件：載氣為氦氣，純度≥99.999%，柱流量3mL/min；色譜柱：安捷倫HP-INNOWax色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm；進樣方式：分流進樣，分流比30:1；進樣口溫度：250℃；程序升溫：140℃，保持1min，以20℃/min的速度升溫至220℃，保持2min；FID檢測器溫度250℃，氫氣40mL/min；空氣450 mL/min；尾吹氣，氦氣30mL/min；

4）定性和定量：使用標準品保留時間和單標進樣定性，空白溶液、標準溶液、實際樣品溶液的色譜圖；標準工作溶液中添加0.1g，精確至0.1mg，不含薄荷醇的普通醋纖濾棒作為基質匹配，系用內標法定量，薄荷醇和內標的峰面積比y和濃度比x繪制標準工作曲線，獲得對應的保留時間、線性方程、檢出限和檢測限。

本發明采用了頂空進樣，樣品前處理簡單易自動化。色譜分離全過程只需7 min。該方法線性良好，定量限為14.3μg/mL，RSD小于5.5%，滿足實際需要。頂空進樣的樣品制備可以在生產車間直接進行，減少了薄荷醇的揮發損失，同時相對傳統的溶劑萃取法，溶劑消耗少，環境友好。采用頂空進樣器的重疊平衡功能，柱箱同時平衡多個樣品瓶以提高工作效率，實現了高通量自動分析。該方法具有簡單、快速、準確、自動化和適用范圍廣等優點。

附圖說明

圖1為本發明中空白溶液、標準溶液、濾棒樣品溶液的色譜圖（其中1，薄荷醇；2，丙酸苯乙酯）。

具體實施方式

下面結合實施例旨在進一步說明本發明，而非限制本發明。

基體匹配校正-頂空氣相色譜測定醋纖濾棒中薄荷醇含量的方法，該方法包括以下步驟：