[發明專利]基體匹配校正-頂空氣相色譜測定醋纖濾棒中薄荷醇含量的方法

有效

• 申請號: 201410193410.2
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103969386A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 游金清;倪建彬
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

1.基體匹配校正-頂空氣相色譜測定醋纖濾棒中薄荷醇含量的方法，包括以下步驟：

1)配制內標液、標準儲備液、標準工作溶液：準確稱取丙酸苯乙酯0.5g于500 mL容量瓶，用DMF定容稀釋得到內標液，1mg/mL內標；稱取薄荷醇1.0 g、丙酸苯乙酯0.1g于100mL容量瓶，用DMF定容稀釋得到標準儲備液，10mg/mL薄荷醇；移取標準儲備溶液適量，用內標液稀釋成0.1、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg/mL的標準工作溶液；

2）樣品前處理：從卷煙樣品中隨機抽取三包，在不拆小盒包裝薄膜的狀態下放至室溫；卷煙煙支樣品沿縱向剪開，剝離出煙絲和紙張后，濾嘴裁剪直接稱重，精確至0.1mg，置于20mL頂空瓶中，加入3.0mL濃度為1mg/mL的內標液，壓蓋密封后進樣；

3）樣品測定，采用安捷倫頂空氣相色譜儀，頂空條件：平衡溫度100℃；樣品環溫度160℃；傳輸線溫度180℃；平衡時間30 min；加壓平衡時間0.5min；進樣時間0.2min；

氣相色譜條件：載氣為氦氣，純度≥99.999%，柱流量3mL/min；色譜柱：安捷倫HP-INNOWax色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm；進樣方式：分流進樣，分流比30:1；進樣口溫度：250℃；程序升溫：140℃，保持1min，以20℃/min的速度升溫至220℃，保持2min；FID檢測器溫度250℃，氫氣40mL/min；空氣450 mL/min；尾吹氣，氦氣30mL/min；

4）定性和定量：使用標準品保留時間和單標進樣定性，空白溶液、標準溶液、實際樣品溶液的色譜圖；標準工作溶液中添加0.1g，精確至0.1mg，不含薄荷醇的普通醋纖濾棒作為基質匹配，系用內標法定量，薄荷醇和內標的峰面積比y和濃度比x繪制標準工作曲線，獲得對應的保留時間、線性方程、檢出限和檢測限。