[發(fā)明專利]一種食糖中塑化劑的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410192427.6
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103995075A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設計）人: 高裕鋒;甄振鵬;郭劍雄;李海喬;余構(gòu)彬
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州甘蔗糖業(yè)研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州市一新專利商標事務所有限公司 44220
• 代理人: 唐弟

技術領域

本發(fā)明涉及一種檢測塑化劑的方法，特別是涉及一種檢測食糖中塑化劑的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法。

背景技術

塑化劑，又稱增塑劑，廣泛應用于工業(yè)生產(chǎn)中，以增強材料的可塑性和柔韌性，常用的塑化劑主要是鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)?(Phthalate?Acid?Esters，縮寫PAEs)。塑化劑被普遍地應用到各種塑料制品中，且極易從各種塑料制品中遷移到環(huán)境甚至于各類食品中，對人體具有急毒性、引發(fā)激素失調(diào)以及致癌、致畸、致突變性等危害作用。因此，世界各國對食品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的殘留都作了嚴格的監(jiān)管。在我國，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)已被明確為違禁添加的非食用物質(zhì)禁止在食品中使用，衛(wèi)生部也專門發(fā)布了部分鄰苯二甲酸酯的限量標準。根據(jù)（衛(wèi)辦監(jiān)督函[2011]551號）規(guī)定，食品中的鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）和鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）最大殘留量分別為1.5?mg/kg、9.0?mg/kg?和0.3?mg/kg。

食糖作為食品和食品工業(yè)的重要原料，其質(zhì)量安全關系著眾多相關食品的質(zhì)量安全。在食糖的生產(chǎn)中，存在接觸到塑料制品的環(huán)節(jié)，尤其是后期的產(chǎn)品包裝環(huán)節(jié)，由此產(chǎn)生增塑劑遷移到食糖中的風險。因此，檢測食糖中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的殘留量，對掌握和控制食糖質(zhì)量水平顯得十分重要。

目前，食品中塑化劑的檢測方法主要是氣相色譜質(zhì)譜法，如國內(nèi)已頒布了GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》檢測方法，該方法主要是利用氣相色譜質(zhì)譜法對16種塑化劑進行檢測，乳粉中塑化劑的氣相色譜質(zhì)譜檢測方法也有專利報道（公布號CN?103091418?A）。氣相色譜質(zhì)譜法在檢測沸點較低的塑化劑時具有較高的靈敏度，而檢測沸點較高的塑化劑（如鄰苯二甲酸二壬酯DNP、鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、鄰苯二甲酸二異葵酯DIDP等），其檢測靈敏度則顯著下降。如標準SN/T?2250-2009《塑料原料及其制品中增塑劑的測定?氣相色譜-質(zhì)譜法》顯示，DINP的總離子流色譜峰形為一組多重峰，DINP檢出限為10?mg/L。這顯然難以滿足衛(wèi)生部對DINP限量監(jiān)管的需要。高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在塑化劑的檢測中具有檢測時間更短、檢測靈敏度更高的優(yōu)點，尤其是針對DINP等高沸點的塑化劑也能得到較高的檢測靈敏度，滿足塑化劑殘留量較低的檢測需要。目前，食糖中塑化劑高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種食糖中塑化劑的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法，其可滿足食糖中塑化劑痕量檢測的需要，具有檢測時間短、檢測靈敏度高的特點。

本發(fā)明的目的可采用以下技術方案來實現(xiàn)：

一種食糖中塑化劑的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法，包括以下步驟。

（1）制備標準溶液并進行高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測

將所需測試的鄰苯二甲酸酯的標準儲備液用甲醇分別稀釋成至少5種不同濃度的混合標準溶液，將不同濃度的混合標準溶液進行高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測并得到標準譜圖，標準譜圖中保留時間確定鄰苯二甲酸酯的品種，色譜峰面積與對應的鄰苯二甲酸酯濃度成函數(shù)關系。

（2）將步驟1獲得的標準譜圖按鄰苯二甲酸酯品種分別制作濃度與色譜峰面積關系曲線圖。

（3）食糖樣品的預處理及高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測

稱取已粉碎的食糖樣品加入到玻璃離心管中，加入甲醇，渦旋混合2～3?min，然后超聲提取；離心5～10?min，取上清液稀釋后過濾膜過濾，取濾液利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀在與步驟1相同的條件下進行檢測，得樣品譜圖。

（4）食糖中的各鄰苯二甲酸酯含量的確定

將步驟3中獲得的樣品譜圖的保留時間確定鄰苯二甲酸酯品種并將其色譜峰面積與步驟2對應的鄰苯二甲酸酯品種的標準曲線進行比對，用插入法確定樣品中的各鄰苯二甲酸酯的含量。

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的檢測條件是：

色譜條件：

a）色譜柱，色譜柱：Restek?Ultra?AQ?C18?（100×2.1?mm×3?μm）；

b）流動相及梯度洗脫條件：

0~3?min，流動相0.1%甲酸水50%，流動相甲醇50%；

3~7?min，流動相0.1%甲酸水從50%到20%，流動相甲醇從50%到80%；

7~8?min，流動相0.1%甲酸水從20%到2%，流動相甲醇從80%到98%；

8~10?min，流動相0.1%甲酸水2%，流動相甲醇98%；