[發明專利]一種食糖中塑化劑的高效液相色譜串聯質譜檢測方法

有效

• 申請號: 201410192427.6
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN103995075A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 高裕鋒;甄振鵬;郭劍雄;李海喬;余構彬
• 申請（專利權）人: 廣州甘蔗糖業研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州市一新專利商標事務所有限公司 44220
• 代理人: 唐弟

1.一種食糖中塑化劑的高效液相色譜串聯質譜檢測方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）制備標準溶液并進行高效液相色譜串聯質譜檢測

將所需測試的鄰苯二甲酸酯的標準儲備液用甲醇分別稀釋成至少5種不同濃度的混合標準溶液，將不同濃度的混合標準溶液進行高效液相色譜串聯質譜檢測并得到標準譜圖，標準譜圖中保留時間確定鄰苯二甲酸酯的品種，色譜峰面積與對應的鄰苯二甲酸酯濃度成函數關系；

（2）將步驟1獲得的標準譜圖按鄰苯二甲酸酯品種分別制作濃度與色譜峰面積關系曲線圖；

（3）食糖樣品的預處理及高效液相色譜串聯質譜檢測

稱取已粉碎的食糖樣品加入到玻璃離心管中，加入甲醇，渦旋混合2～3?min，然后超聲提取；離心5～10?min，取上清液稀釋后過濾膜過濾，取濾液利用高效液相色譜串聯質譜儀在與步驟（1）相同的條件下進行檢測，得樣品譜圖；

（4）食糖中的各鄰苯二甲酸酯含量的確定

將步驟3中獲得的樣品譜圖中的保留時間確定鄰苯二甲酸酯品種并將其色譜峰面積與步驟2對應的鄰苯二甲酸酯品種的標準曲線進行比對，用插入法確定樣品中的各鄰苯二甲酸酯的含量。

2.?根據權利要求1所述的檢測食糖中塑化劑的方法，其特征在于：在步驟1和3中高效液相色譜串聯質譜的檢測條件是：

色譜條件：

a）色譜柱，色譜柱：Restek?Ultra?AQ?C18?（100×2.1?mm×3?μm）；

b）流動相及梯度洗脫條件：

0~3?min，流動相0.1%甲酸水50%，流動相甲醇50%；

3~7?min，流動相0.1%甲酸水從50%到20%，流動相甲醇從50%到80%；

7~8?min，流動相0.1%甲酸水從20%到2%，流動相甲醇從80%到98%；

8~10?min，流動相0.1%甲酸水2%，流動相甲醇98%；

10~13?min，流動相0.1%甲酸水2%到50%，流動相甲醇98%到50%；

c）進樣量：5~20?μL；

d）柱溫：30~40?℃；

e）流速：0.4?mL/min；

質譜條件：

a）電離模式：ESI+；

b）氣簾氣壓力344.5?kPa，碰撞氣壓力中檔，離子噴霧電壓5500?V，離子源溫度550?℃，霧化氣壓力344.5?kPa，輔助加熱氣壓力344.5?kPa，接口加熱器為開；c）采集模式：多反應檢測（MRM）模式。