[發明專利]一種芳基膦酸酯類化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201410191873.5
• 申請日: 2014-05-08
• 公開（公告）號: CN104059103B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發明（設計）人: 肖軍華;李君臣;王紅梅;畢曉靜
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍63975部隊
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 中國人民解放軍防化研究院專利服務中心11046
• 代理人: 劉永盛

1.一種芳基膦酸酯類化合物的合成方法，其特征在于，合成方法反應式如下：

合成方法步驟如下：

在裝有磁子的10mL反應瓶中，依次加入鄰硝基苯甲酸61.4mg，碳酸銀168.0mg，硝酸鋰20.9mg，乙酸鈀10.6mg，亞磷酸二乙酯39.04μL，N，N-二甲基甲酰胺2mL；置于室溫下攪拌20min；然后，在微波反應儀40瓦的加熱功率下于120℃反應10min；薄層色譜監測原料反應完畢；待產物溶液冷卻至室溫后，用硅藻土柱過濾，并用二氯甲烷洗滌；旋干后快速柱層析得到油狀液體42.0mg。

2.一種芳基膦酸酯類化合物的合成方法，其特征在于，合成方法反應式如下：

合成方法步驟如下：

在裝有磁子的10mL反應瓶中，依次加入鄰硝基苯甲酸61.4mg，碳酸銀168.0mg，氯化鋰12.8mg，氯化鈀10.6mg，亞磷酸二乙酯39.04μL，體積比為19/1的N，N-二甲基甲酰胺/二甲基亞砜2mL；置于室溫下攪拌20min；然后，在微波反應儀40瓦的加熱功率下于120℃反應10min；薄層色譜監測原料反應完畢；待產物溶液冷卻至室溫后，用硅藻土柱過濾，并用二氯甲烷洗滌；旋干后快速柱層析得到油狀液體17.1mg。

3.一種芳基膦酸酯類化合物的合成方法，其特征在于，合成方法反應式如下：

合成方法步驟如下：

在裝有磁子的10mL反應瓶中，依次加入鄰硝基苯甲酸61.4mg，碳酸銀168.0mg，氫氧化鋰14.0mg，氯化鈀10.6mg，亞磷酸二乙酯39.04μL，體積比為19/1的N，N-二甲基甲酰胺/二甲基亞砜2mL；置于室溫下攪拌20min；然后，在微波反應儀40瓦的加熱功率下于120℃反應10min；薄層色譜監測原料反應完畢；待產物溶液冷卻至室溫后，用硅藻土柱過濾，并用二氯甲烷洗滌；旋干后快速柱層析得到油狀液體9.6mg。

4.一種芳基膦酸酯類化合物的合成方法，其特征在于，合成方法反應式如下：

合成方法步驟如下：

在裝有磁子的10mL反應瓶中，依次加入鄰硝基苯甲酸61.4mg，碳酸銀168.0mg，三氟甲磺酸鋰48.3mg，氯化鈀10.6mg，亞磷酸二乙酯39.04μL，體積比為19/1的N，N-二甲基甲酰胺/二甲基亞砜2mL；置于室溫下攪拌20min；然后，在微波反應儀40瓦的加熱功率下于120℃反應10min；薄層色譜監測原料反應完畢；待產物溶液冷卻至室溫后，用硅藻土柱過濾，并用二氯甲烷洗滌；旋干后快速柱層析得到油狀液體11.7mg。

5.一種芳基膦酸酯類化合物的合成方法，其特征在于，合成方法反應式如下：

合成方法步驟如下：

在裝有磁子的10mL反應瓶中，依次加入鄰硝基苯甲酸61.4mg，碳酸銀168.0mg，氟化鋰7.8mg，氯化鈀10.6mg，亞磷酸二乙酯39.04μL，體積比為19/1的N，N-二甲基甲酰胺/二甲基亞砜2mL；置于室溫下攪拌20min；然后，在微波反應儀40瓦的加熱功率下于120℃反應10min；薄層色譜監測原料反應完畢；待產物溶液冷卻至室溫后，用硅藻土柱過濾，并用二氯甲烷洗滌；旋干后快速柱層析得到油狀液體8.4mg。

6.一種芳基膦酸酯類化合物的合成方法，其特征在于，合成方法反應式如下：

合成方法步驟如下：

在裝有磁子的10mL反應瓶中，依次加入鄰硝基苯甲酸61.4mg，碳酸銀168.0mg，溴化鋰26.3mg，氯化鈀10.6mg，亞磷酸二乙酯39.04μL，體積比為19/1的N，N-二甲基甲酰胺/二甲基亞砜2mL；置于室溫下攪拌20min；然后，在微波反應儀40瓦的加熱功率下于120℃反應10min；薄層色譜監測原料反應完畢；待產物溶液冷卻至室溫后，用硅藻土柱過濾，并用二氯甲烷洗滌；旋干后快速柱層析得到油狀液體11.4mg。