[發明專利]非水極性法精制促進劑M（2—巰基苯并噻唑）的方法

有效

• 申請號: 201410191818.6
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103965137A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 姜明輝;顧愛兵;聶穎;李世英;李霞;許洪峰;仲海俊
• 申請（專利權）人: 鎮江蘇秦環保科技有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高嬌陽

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，特指非水極性法制備2—巰基苯并噻唑的方法

背景技術

促進劑M(2—巰基苯并噻唑)，硫化平坦性能好，硫化臨界溫度低(125℃)，用途廣泛，消耗量最大，同時也是合成其他促進劑(如噻唑類促進劑、次磺酰胺類促進劑)的重要中間體。目前國內外主要采用苯胺、二硫化碳和硫磺高壓合成，再經精制得到促進劑M的合成路線。促進劑M精制方法主要為酸堿法。酸堿法工藝存在以下缺點：

1、廢水處理：生產過程中產生大量廢水，該廢水具有污染物濃度高、處理難度極大等特點。隨著國家對環保的日益重視，此類廢水處理設施投資及運行費用之高是企業難以承受的。該廢水的存在成為每個橡膠促進劑企業的發展瓶頸，足以羈絆一個行業的發展與壯大！

2、廢氣排放：在變化吹風過程中會產生含硫化物等的惡臭氣體，影響職工身心健康，污染周圍環境。

3、樹脂提取：樹脂需要多次提取，生產成本高。

發明內容

非水極性法精制促進劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法生產過程中不產生任何工藝廢水，徹底解決了企業因廢水產生的環保問題，節省了廢水處理設施投資及運行費用。實現了企業的經濟效益、環境效益和社會效益的統一。本發明使橡膠促進劑行業走出了生存、發展的困境，為橡膠促進劑行業的迅猛發展揭開了新的篇章。

本發明非水極性法精制促進劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，按照下述步驟進行：

(1)將粗M、溶劑A溶液按質量體積比(kg/L)為1:10—1：40投加至的溶解釜中，升溫保持溫度在50-80℃攪拌溶解0.5-2h，然后降溫至35℃—70℃，繼續攪拌至溶液清澈，停止攪拌，沉淀10min以上，打開溶解釜底閥分離樹脂狀雜質，將上清液放入結晶釜中；

(2)上清液進入結晶釜中后，打開攪拌，投加溶劑B反應20min以上，開始結晶工藝；

(3)結晶后的溶液放入離心機離心分離出半成品M，經溶劑A洗滌、干燥后為成品M；離心濾液分離出溶劑B和溶劑A，溶劑A套用至溶解釜；

(4)溶劑B收集后經蒸餾回收，回收的溶劑B套用至結晶釜，釜底樹脂排放；

(5)洗滌液經蒸餾回收溶劑A，套用至洗滌，蒸餾結晶作為粗M回投至溶解釜。

其中步驟(1)中溶劑A為甲醇、乙醇或異丙醇等醇類。

其中步驟(2)中結晶工藝如下處理：投加溶劑B后，邊攪拌邊降溫至50℃以下，M析出結晶。

其中步驟(2)中結晶工藝或者如下處理：投加溶劑B后，停止攪拌，靜置沉淀10min以上，打開結晶釜底閥，放出溶劑B，再打開攪拌，邊攪拌邊降溫至50℃以下，M析出結晶。

其中步驟(2)中溶劑B為甲苯、二甲苯、四氯乙烯、四氯化碳等單獨或混合溶劑。

本發明提出的一種粗品M的精制方法，具有以下優點：

A、不產生工藝廢水：整個生產過程中不產生任何工藝廢水，為企業節省了高額的廢水處理設施投資及運行費用！

B、產品質量好：初熔點≥171℃、灰分≤0.3％，且產品質量優于目前酸堿法產品的各項質量指標及使用性能。

C、無變化廢氣：生產過程中無變化吹風環節，避免產生含硫化物惡臭氣體。

D、樹脂分離好：生產過程中樹脂分離效果較好，不需要再次提取，降低生產成本。

經濟分析

促進劑M目前最廣泛采用的精制生產工藝為酸堿法，該工藝生產過程中消耗大量的酸堿，同時每噸產品產生20噸左右的廢水，需要花費高額的廢水處理設施投資費用及運行費用。本發明使用的溶劑除極少量蒸餾回用外，絕大部分為直接回用，整個生產過程不產生任何工藝廢水，為企業節省了1000-1500萬元/噸的廢 水處理設施投資費用及400元/噸的運行費用，經濟效益顯著。實現了企業的經濟效益、環境效益和社會效益的統一！

具體實施方式

實施例1：

投加500kg粗M，20m³甲醇溶液(體積濃度50％)至溶解釜中，升溫至80℃攪拌溶解2h，之后攪拌降溫至70℃，保溫攪拌1h，靜置沉淀30min，將上清液放入結晶釜中。

打開結晶釜攪拌，保溫投加500L四氯乙烯，反應30min，繼續攪拌并降溫至50℃。

結晶后的溶液經離心機離心分離出半成品M，加100L甲醇洗滌、100L水洗滌并干燥后得成品M。

按以上工藝套用3批，產品得率85％，初熔點171.5℃，其它質量達優級品標準。

實施例2：