[發明專利]艾司西酞普蘭雜質J的合成方法無效
| 申請號： | 201410191633.5 | 申請日： | 2014-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN103936702A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發明（設計）人： | 趙玉燕;李桃桃;吳德志;張振;支永剛 | 申請（專利權）人： | 成都諾維爾生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/87 | 分類號： | C07D307/87 |
| 代理公司： | 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218 | 代理人： | 袁英 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 艾司西酞 普蘭 雜質 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.艾司西酞普蘭雜質J的合成方法，其特征在于，合成路線為：
以艾司西酞普蘭草酸鹽為原料，在雙氧水存在下，溶劑中加入縛酸劑，水解反應生成艾司西酞普蘭雜質J。
2.如權利要求1所述的艾司西酞普蘭雜質J的合成方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、二氧六環、乙酸乙酯、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、甲醇或乙醇的任意一種。
3.如權利要求1所述的艾司西酞普蘭雜質J的合成方法，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺、二異丙胺、二異丙基乙胺、N，N-二乙基甲胺、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鉀或氫氧化鈉的任意一種。
4.如權利要求1所述的艾司西酞普蘭雜質J的合成方法，其特征在于，所述艾司西酞普蘭草酸鹽、雙氧水、縛酸劑、溶劑的重量比為1:1～30:1～6:2～40。
5.如權利要求1所述的艾司西酞普蘭雜質J的合成方法，其特征在于，反應溫度為20～60℃，反應時間為2～48小時。
6.如權利要求1所述的艾司西酞普蘭雜質J的合成方法，其特征在于，還包括后處理步驟，后處理方法為：待反應完成后，加入飽和碳酸鈉溶液，水相用乙酸乙酯萃取，有機相經無水硫酸鈉干燥后，進行濃縮；其中，所述飽和碳酸鈉溶液和乙酸乙酯的重量比為1:4～20。
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