[發明專利]一種窄分子量分布聚硅氧烷的制備方法有效
| 申請號： | 201410191086.0 | 申請日： | 2014-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN103980495B | 公開（公告）日： | 2017-02-01 |
| 發明（設計）人： | 孔杰;周冬;凌君;駱春佳;于震;黃勇 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | C08G77/20 | 分類號： | C08G77/20;C08G77/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 710072 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分子量 分布 聚硅氧烷 制備 方法 | ||
1.一種窄分子量分布聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：該方法為：通過改變1，3，5-三乙烯基-1，3，5-三甲基環三硅氧烷(VD3)和陰離子引發劑的投料比，調整反應時間及反應溫度，控制單體的轉化率，結合陰離子開環聚合的優勢，開環聚合可制備得到分子量分布(Mw/Mn≤1.2)極窄的聚硅氧烷，分子量在3000～30000可調。
2.根據權利要求1所述的窄分子量分布聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體為：向20ml的安倍瓶加入VD3單體0.5～2.0ml濟劑單體，然后加入新蒸四氫呋喃1.4ml，攪拌約20～30min，在冰水浴中恒定溫度，加入正丁基鋰溶液0.1～0.6ml達到預定反應時間后，用無水冰甲醇沉淀出聚合物。
3.根據權利要求1或2所述的窄分子量分布聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括下述步驟：
(a)向100ml的schlenk瓶中加入50mlVD3單體，然后于80℃條件下加入1g氫化鈣粉末，攪拌約24h，待水分充分除凈后，減壓蒸餾得到新蒸的無水VD3單體；
(b)將2.4mol/L的正丁基鋰溶液(正己烷)稀釋為0.3mol/L，于氬氣氛中保存于Schlenk瓶；
(c)向20ml的安倍瓶加入步驟(a)中的VD3單體Xml(X＝0.5～2.0)溶劑單體，然后加入新蒸四氫呋喃1.4ml，攪拌約20-30min，在冰水浴中恒定溫度，加入步驟(b)中正丁基鋰溶液Yml(Y＝0.1～0.6)達到預定反應時間后，用無水冰甲醇沉淀出聚合物。
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