[發明專利]含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法

有效

• 申請號: 201410189580.3
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103951920A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 張濤;張寶悅;陳飛;王超琪
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08L79/02;C08K5/521
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及一種阻燃材料的制備方法，尤其涉及一種含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法。

背景技術

聚乙烯醇是一種水溶性高分子材料，具有良好的力學性能、氣體阻隔性和粘結性等，廣泛應用于紡織、建筑、造紙和包裝等領域。然而，聚乙烯醇易于燃燒，在很大程度上限制了其應用。因此，對聚乙烯醇進行有效的阻燃改性顯得尤為重要。

膨脹型阻燃劑以磷和氮為主要組成元素，其阻燃效果好，低煙且低毒，具有很好的發展前景。然而，為了實現優異的阻燃效果，研究者們往往通過化學合成的方法將磷和氮元素引入阻燃劑分子結構中，往往需要復雜的合成工藝。

聚電解質絡合物是由帶相反電荷的聚電解質在水溶液中借助靜電作用力結合而得到的物質，無需復雜的化學處理即可將功能性元素引入。因此，將含磷和氮元素的聚電解質絡合，制備膨脹型阻燃劑，具有非常廣闊的應用前景。

發明內容

為了克服背景技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法。

為達到上述目的，本發明解決其技術問題采用的技術方案是：

一種含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）常溫下，將聚乙烯亞胺加入去離子水中，濃度調整為0.5-5.0?wt?%，攪拌至均勻透明，采用鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液將pH值調至0.5-5.0，得到帶正電荷的聚乙烯亞胺溶液；

（2）常溫下，將植酸加入去離子水中，濃度調整為1.0-10.0?wt?%，攪拌至均勻透明，采用鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液將pH值調至0.5-5.0，得到帶負電荷的植酸溶液；

（3）常溫下，伴隨攪拌，將步驟（2）中制備的帶負電荷的植酸溶液滴加至步驟（1）中制備的帶正電荷的聚乙烯亞胺溶液中，得到白色沉淀產物；停止攪拌，過濾并收集白色沉淀產物，采用去離子水洗滌2-3次；60-100?℃條件下，真空干燥箱中干燥12-24?h，得到聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物；

（4）常溫下，將步驟（3）中制備的聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物加入氫氧化鈉稀溶液中，攪拌至均勻透明，加去離子水將濃度稀釋至1.0-3.0?wt?%，采用鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液將其pH值調至7.0-10.0，得到聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物溶液；

（5）將7-9重量份的聚乙烯醇加入100重量份的步驟（4）中制備的聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物溶液中；80-100?℃條件下，攪拌至均勻透明；停止攪拌，常溫下，真空干燥箱中干燥12-24?h除去氣泡；60-80?℃條件下，鼓風干燥箱中干燥12-48?h除去水分，得到聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇材料。

步驟（1）、（2）和（4）中所述鹽酸稀溶液的濃度為1.0-5.0?mol/L，氫氧化鈉稀溶液的濃度為1.0?mol/L。

步驟（3）中所得聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物中植酸和聚乙烯亞胺的質量比為1-3:1。

與背景技術相比，本發明具有的有益效果是：

本發明制備工藝簡單，無需復雜的化學處理；依據陽離子聚電解質和陰離子聚電解質在水溶液中的絡合作用，制備含磷氮聚電解質絡合物，產物產率高；通過溶液法，將含磷氮聚電解質絡合物加入聚乙烯醇中，分散效果好；所得聚乙烯醇材料阻燃性能好，在紡織、建筑、造紙和包裝等領域具有很好的應用前景。

附圖說明

圖1是聚乙烯醇的熱釋放速率曲線。

圖2是實施例1制備的聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的熱釋放速率曲線。

圖3是實施例2制備的聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的熱釋放速率曲線。

圖4是實施例3制備的聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的熱釋放速率曲線。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例中使用的聚乙烯亞胺、植酸、聚乙烯醇、鹽酸和氫氧化鈉均為市購材料。其中聚乙烯亞胺為支化聚乙烯亞胺，M_w=25000，M_n=10000；植酸為50?wt?%的水溶液，使用前先加入過量的無水乙醇使其沉淀，過濾收集沉淀物，真空干燥成白色粉末；聚乙烯醇為1750±50型。