[發明專利]含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法

有效

• 申請號: 201410189580.3
• 申請日: 2014-05-07
• 公開（公告）號: CN103951920A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 張濤;張寶悅;陳飛;王超琪
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08L79/02;C08K5/521
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.一種含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）常溫下，將聚乙烯亞胺加入去離子水中，濃度調整為0.5-5.0?wt?%，攪拌至均勻透明，采用鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液將pH值調至0.5-5.0，得到帶正電荷的聚乙烯亞胺溶液；

（2）常溫下，將植酸加入去離子水中，濃度調整為1.0-10.0?wt?%，攪拌至均勻透明，采用鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液將pH值調至0.5-5.0，得到帶負電荷的植酸溶液；

（3）常溫下，伴隨攪拌，將步驟（2）中制備的帶負電荷的植酸溶液滴加至步驟（1）中制備的帶正電荷的聚乙烯亞胺溶液中，得到白色沉淀產物；停止攪拌，過濾并收集白色沉淀產物，采用去離子水洗滌2-3次；60-100?℃條件下，真空干燥箱中干燥12-24?h，得到聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物；

（4）常溫下，將步驟（3）中制備的聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物加入氫氧化鈉稀溶液中，攪拌至均勻透明，加去離子水將濃度稀釋至1.0-3.0?wt?%，采用鹽酸稀溶液和氫氧化鈉稀溶液將其pH值調至7.0-10.0，得到聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物溶液；

（5）將7-9重量份的聚乙烯醇加入100重量份的步驟（4）中制備的聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物溶液中；80-100?℃條件下，攪拌至均勻透明；停止攪拌，常溫下，真空干燥箱中干燥12-24?h除去氣泡；60-80?℃條件下，鼓風干燥箱中干燥12-48?h除去水分，得到聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇材料。

2.根據權利要求1所述的含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）、（2）和（4）中所述鹽酸稀溶液的濃度為1.0-5.0?mol/L，氫氧化鈉稀溶液的濃度為1.0?mol/L。

3.根據權利要求1所述的含磷氮聚電解質絡合物阻燃聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所得聚乙烯亞胺和植酸的聚電解質絡合物中植酸和聚乙烯亞胺的質量比為1-3:1。