[發明專利]小兒消積止咳口服液HPLC指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜

有效

• 申請號: 201410188657.5
• 申請日: 2014-05-06
• 公開（公告）號: CN103954719A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 趙志全;蘇瑞強;劉武占;李蔚群
• 申請（專利權）人: 魯南厚普制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種小兒消積止咳口服液HPLC指紋圖譜的建立方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

1)供試品溶液的制備：取小兒消積止咳口服液，置量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，得供試品溶液；

2)HPLC色譜條件的確定：精密吸取供試品溶液，經HPLC分離檢測，其中，流動相的組成為乙腈—0.1％磷酸溶液，采用梯度洗脫；

3)指紋圖譜的制作：按步驟2)色譜條件對小兒消積止咳口服液供試品溶液進行分析，得HPLC色譜圖，對色譜圖進行比較，得到由樣品共有特征峰構成的小兒消積止咳口服液HPLC標準指紋圖譜。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述供試品溶液按如下步驟制備：精密量取小兒消積止咳口服液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液即得供試品溶液。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，HPLC分離檢測條件為：Kromasil?C₁₈柱，填料粒徑5μm，柱長250mm，柱內徑4.6mm；流動相：乙腈為流動相A，0.1％磷酸溶液為流動相B，采用梯度洗脫：0-40min，流動相A的體積百分含量由2％提高至30％，流動相B的體積百分比由98％降低至70％；40-50min，流動相A的體積百分含量由30％提高至40％，流動相B的體積百分比由70％降低至60％；檢測波長：203nm；流速：1ml/min；柱溫：30℃。

4.如權利要求1—3中任一項所述的方法，其特征在于，按色譜條件對22批小兒消積止咳口服液樣品進行分析，得到22批樣品的HPLC色譜圖，對22批的色譜圖進行比較，得到由其共有特征峰構成的小兒消積止咳口服液HPLC的標準指紋圖譜。

5.由權利要求1—4中任一項所述方法得到的小兒消積止咳口服液HPLC標準指紋圖譜，其特征在于，有19個共有峰，其相對保留時間t_R依次分別為：0.066、0.077、0.088、0.124、0.157、0.166、0.192、0.220、0.229、0.275、0.481、0.837、0.872、0.890、0.962、1.000、1.026、1.061、1.203。