[發明專利]階層多孔氧化硅的制備方法有效
| 申請號: | 201410188449.5 | 申請日: | 2014-05-06 |
| 公開(公告)號: | CN103979547A | 公開(公告)日: | 2014-08-13 |
| 發明(設計)人: | 郭興忠;于歡;楊輝;單加琪;章肖祺 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C01B33/12 | 分類號: | C01B33/12 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 階層 多孔 氧化 制備 方法 | ||
1.階層多孔氧化硅的制備方法,其特征是包括以下步驟:
1)、將模板劑1.0~2.5g加入到濃度為0.001~0.01mol·L-1的鹽酸溶液中,磁力攪拌后,再加入膨脹劑0.5~3.5ml、作為前驅體的正硅酸甲酯1.5~3ml以及作為凝膠促進劑的環氧丙烷1.4ml攪拌50~70min,置于35~45℃烘箱中反應3~5天;
2)、對形成的凝膠用無水乙醇進行溶劑置換:
步驟1)的所得物由凝膠和液體組成;將液體倒出,然后加入無水乙醇直至浸沒凝膠,得到無水乙醇替換后凝膠;
3)、將步驟2)所得的無水乙醇替換后凝膠于55~65℃的烘箱中干燥3~5d,制得階層多孔氧化硅。
2.根據權利要求1所述的階層多孔氧化硅的制備方法,其特征是:步驟1)中的模板劑為三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,其平均分子量為5800。
3.根據權利要求2所述的階層多孔氧化硅的制備方法,其特征是:步驟1)中膨脹劑為三甲苯。
4.根據權利要求1、2或3所述的階層多孔氧化硅的制備方法,其特征是:步驟2)的溶劑置換方式為每隔3~5h置換一次無水乙醇,共置換3~5次。
5.根據權利要求4所述的階層多孔氧化硅的制備方法,其特征是:
1)、將作為模板劑的三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(Pluronic?P123)1.0g加入到濃度為0.001mol·L-1的鹽酸溶液7.2ml中,磁力攪拌后,再加入作為膨脹劑的三甲苯0.5ml、作為前驅體的正硅酸甲酯1.5ml以及作為凝膠促進劑的環氧丙烷1.4ml攪拌60min,置于35~45℃烘箱中反應3d;
2)、對形成的凝膠用無水乙醇替換溶劑:
步驟1)的所得物由凝膠和液體組成;將液體倒出,然后加入無水乙醇直至浸沒凝膠,每隔3~5h置換一次無水乙醇,置換3~5次,得到無水乙醇替換后凝膠;
3)、將無水乙醇替換后凝膠在55~65℃的烘箱中干燥5d,制得階層多孔氧化硅。
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