[發(fā)明專利]從廢白陶土中提取維生素E的方法及薄層層析檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410188352.4
• 申請(qǐng)日: 2014-05-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103940654A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高文芳;劉代成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N30/90
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 彭成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，以及維生素E的薄層層析掃描檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

維生素E(Vitamin?E，簡(jiǎn)稱VE)，又稱生育酚，天然維生素E廣泛存在于各種植物中，尤其是油料作物中，如大豆油、菜籽油、棉籽油、米糠油和葵花籽油等均有較高含量。

維生素E具有以下多種功能：①醫(yī)藥：維生素E是細(xì)胞內(nèi)的抗氧化劑,對(duì)胃癌、子宮癌、乳腺癌、肺癌、咽喉癌等多種癌癥具有積極的治療作用；可用于婦科疾病的治療,在臨床上,可以防止早產(chǎn)、流產(chǎn),對(duì)不妊癥患者基礎(chǔ)體溫的改善、更年期綜合癥等都有一定的效果；對(duì)動(dòng)脈硬化、冠心病、血栓、內(nèi)分泌機(jī)能衰退、肌肉萎縮、貧血、腦軟化、肝病等許多方面均有很好的醫(yī)用價(jià)值。②食品：在食品方面,維生素E主要用脂肪和含油食品的抗氧化劑,保持加工食品穩(wěn)定持久的新鮮風(fēng)味,更適用于生產(chǎn)各種功能保健強(qiáng)化食品,特別是用作嬰幼兒食品的抗氧化劑。③化妝品：天然維生素E易被皮膚吸收,能促進(jìn)皮膚的新陳代謝和防止色素沉積,改善皮膚彈性,具有美容、護(hù)膚防衰老的特殊功能。④其他：維生素E作為飼料添加劑,作為食品工業(yè)塑料薄膜等制品的抗氧化劑等。鑒于天然維生素E在各行業(yè)廣泛應(yīng)用和市場(chǎng)需求量持續(xù)增長(zhǎng)，一直是競(jìng)相生產(chǎn)開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)產(chǎn)品。

植物油精煉一般包括脫膠、脫酸、脫色、脫臭等工序，在精煉同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量加工副產(chǎn)物，主要為油腳、皂腳、脫色廢白陶土、脫臭餾出物等。對(duì)廢白陶土進(jìn)行超聲處理，不僅可以提取其中的維生素E，而且可以使白陶土得以重新使用。

發(fā)明內(nèi)容?本發(fā)明提供了一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，以及維生素E的薄層層析掃描檢測(cè)方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，步驟如下：

取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土50g，加入200～400ml95％(體積百分?jǐn)?shù))的乙醇溶液，20KHZ(聚能式超聲儀)、300～700W超聲12～24分鐘，靜置一小時(shí)，取上層溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次；合并上層溶液，離心，取上清液，蒸除上清液中的乙醇、水，加入100～300ml正己烷，回流萃取2～4小時(shí)，靜置分層，取上層正己烷層，蒸除正己烷，即得維生素E；用無(wú)水乙醇溶解至5ml，得樣品液，用于下述的檢測(cè)。

一種維生素E的薄層層析掃描檢測(cè)方法，步驟如下：

(1)薄層層析：將2ul樣品液，以及體積分別為2，2.5，3，3.5，4，4.5，5.5ul的維生素E油標(biāo)準(zhǔn)液點(diǎn)于同一塊高效薄層硅膠板GF254(10cm×10cm)上，展開(kāi)劑為正己烷-乙醚混合液，混合液中，二者體積比為5.5：4.5，預(yù)平衡20分鐘，將板放入展開(kāi)缸(12cm×15cm×10cm)，上行展開(kāi)，展距6cm，取出晾干，再次放入預(yù)平衡20分鐘的展開(kāi)缸中，展距8cm，取出晾干，濃硝酸顯色，105℃顯色20分鐘；

(2)薄層掃描：用薄層層析掃描儀進(jìn)行掃描，掃描速度為20mm/s，數(shù)據(jù)分辨率為50um/step,照射燈為鎢燈，掃描波長(zhǎng)為500nm；得到薄層掃描峰面積積分值，以維生素E標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量(ug)為橫坐標(biāo)(X)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y)，檢測(cè)計(jì)算得到維生素E標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量和峰面積積分值的關(guān)系的回歸方程(通過(guò)薄層色譜儀管理軟件winCATS1.4.1計(jì)算出，為常規(guī)手段)，然后根據(jù)樣品液的峰面積積分值計(jì)算出樣品液中維生素E的質(zhì)量濃度。

進(jìn)一步地，所述回歸方程Y＝882.558+396.961X，r＝0.99904，RSD＝1.44％。

所述維生素E油標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)以下方法制備得到的：精密稱取維生素E油標(biāo)準(zhǔn)品0.02g，加入無(wú)水乙醇定容至4ml，制成濃度為0.005g/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。

本發(fā)明的從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，超聲提取是關(guān)鍵技術(shù)之一。本發(fā)明的發(fā)明人曾對(duì)超聲料液比、超聲功率、超聲時(shí)間、萃取溶劑量、回流萃取時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，4～8倍料液比、超聲功率300～700W、超聲時(shí)間12～24分鐘、2～6倍萃取溶劑量、2～4小時(shí)回流萃取時(shí)間，對(duì)油脂加工工藝中的廢白陶土維生素E的提取效果最佳。本發(fā)明的維生素E的薄層層析掃描檢測(cè)方法，具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。