[發明專利]從廢白陶土中提取維生素E的方法及薄層層析檢測方法有效
| 申請號: | 201410188352.4 | 申請日: | 2014-05-06 |
| 公開(公告)號: | CN103940654A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 高文芳;劉代成 | 申請(專利權)人: | 山東師范大學 |
| 主分類號: | G01N1/28 | 分類號: | G01N1/28;G01N30/90 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人: | 彭成 |
| 地址: | 250014 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 白陶 提取 維生素 方法 薄層 層析 檢測 | ||
1.一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法,其特征在于:步驟如下:
取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土50g,加入200~400ml95%的乙醇溶液,20KHZ、300~700W超聲12~24分鐘,靜置,取上層溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次;合并上層溶液,離心,取上清液,蒸除上清液中的乙醇、水,加入100~300ml正己烷,回流萃取2~4小時,靜置分層,取上層正己烷層,蒸除正己烷,即得維生素E。
2.一種維生素E的薄層層析掃描檢測方法,其特征在于:步驟如下:
(1)薄層層析:將2ul樣品液,以及體積分別為2,2.5,3,3.5,4,4.5,5.5ul的維生素E油標準液點于同一塊高效薄層硅膠板GF254上,展開劑為正己烷-乙醚混合液,預平衡20分鐘,將板放入展開缸,上行展開,展距6cm,取出晾干,再次放入預平衡20分鐘的展開缸中,展距8cm,取出晾干,濃硝酸顯色,105℃顯色20分鐘;
(2)薄層掃描:用薄層層析掃描儀進行掃描,掃描波長為500nm;得到薄層掃描峰面積積分值,檢測計算得到維生素E標準品溶液質量和峰面積積分值的關系的回歸方程,然后根據樣品液的峰面積積分值計算出樣品液中維生素E的質量濃度。
3.根據權利要求2所述的維生素E的薄層層析掃描檢測方法,其特征在于:所述樣品液是通過以下方法制備得到的:取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土50g,加入200~400ml95%的乙醇溶液,20KHZ、300~700W超聲12~24分鐘,靜置,取上層溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次;合并上層溶液,離心,取上清液,蒸除上清液中的乙醇、水,加入100~300ml正己烷,回流萃取2~4小時,靜置分層,取上層正己烷層,蒸除正己烷,用無水乙醇溶解至5ml,得樣品液。
4.根據權利要求2所述的維生素E的薄層層析掃描檢測方法,其特征在于:所述維生素E油標準液是通過以下方法制備得到的:精密稱取維生素E油標準品0.02g,加入無水乙醇定容至4ml,制成濃度為0.005g/ml的標準液。
5.根據權利要求2所述的維生素E的薄層層析掃描檢測方法,其特征在于:所述回歸方程Y=882.558+396.961X,r=0.99904,RSD=1.44%。
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