[發明專利]一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法

有效

• 申請號: 201410188212.7
• 申請日: 2014-05-06
• 公開（公告）號: CN103940930A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 劉蘭蘭;陳利;申琳;廖建蘋;韓清;張炳林;曹喜玲;徐卿;田小華;王平
• 申請（專利權）人: 湖北三江航天江河化工科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明屬于一種含能材料組分含量分析方法領域，具體涉及一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法。?

背景技術

PBX炸藥常用于武器戰斗部。奧克托今，即HMX作為PBX炸藥主體，準確快捷測定炸藥中HMX組分含量對于裝藥質量控制及性能監控有非常重要的意義。國內有采用紫外光分光光度法分析了PBX傳爆藥中HMX的含量，測試吸光度時HMX濃度難控制，操作繁瑣，分析重復性較差；用凝膠滲透色譜法測定高能火藥中的NC和HMX，但相對誤差較大。PBX炸藥成分復雜，很多與待測物物化性質相似的物質都容易給測試過程帶來干擾。?

發明內容

本發明的一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，用以提高定量分析精度。?

一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，包括以下步驟：?

1)試樣取樣：稱取試樣，精確至0.0001g，將試樣包在脫脂濾紙包內，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超聲池進行振蕩處理，然后用1、2二氯乙烷沖洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析純丙酮，置于70-80℃恒溫水浴鍋中加熱提取2-10h；?

2)定容稀釋：提取結束后，用分析純丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，將提取瓶置于通風廚內，使得溶劑揮發大部分后，將提取瓶中溶液用容量瓶進行定容；?

3)確定標準溶液濃度：將HMX用分析純乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色譜儀進行測定，流動相：體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長：245nm，分離柱：C18，柱溫35℃，流速：1.0ml/min，進樣量：10μl，直至其特征峰不再呈現圓頭的形狀，從而確定標準溶液濃度；?

4)配制標注溶液母液：根據確定的標準溶液濃度，稱取HMX用分析純乙腈在40℃水浴加熱進行溶解，冷卻后定容，搖勻備用；?

5)標準曲線繪制：?

將所配制標準溶液母液，分別用分析純乙腈稀釋1、1.5、3、6、30倍，用微孔濾膜過濾后，采用高效液相色譜儀進行測定，流動相：體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長：245nm，分離柱：C18，柱溫35℃，流速：1.0ml/min，進樣量：10μl，對目標峰進行分析得到色譜峰面積，以標準溶液濃度C_HMX為橫坐標，以色譜峰面積A_HMX為縱坐標繪制標準曲線獲得到線性回歸方程：?

6)組分測定：?

將步驟2)制備的試樣注入高效液相色譜儀中，采用高效液相色譜儀進行測定，流動相：體積比為40：60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長：245nm，分離柱：C18，柱溫35℃，流速：1.0ml/min，進樣量：10μl，備用對目標峰進行分析得到色譜峰面積，通過線性回歸方程，即可計算出HMX含量；?

試樣測試時，可根據需要對步驟2)制備的試樣用分析純乙腈進行稀釋。?

所述的高效液相色譜儀為Waters?e2695型高效液相色譜儀。?

將步驟1)中的試樣處理成1mm×1mm×1mm顆粒。可通過切割進行處理，顆粒狀利于提高溶劑浸泡的效率。?

所述步驟1)中所用的濾紙為D7cm的定量慢速濾紙，超聲振蕩處理時間為30min，頻率為25KHz。?

所述步驟1)中真空干燥時間為30min，溫度為55℃，真空度為0.01mmHg；試樣提取步驟中的提取時間為6-8h。?

在檢測時HMX含量時，待測組分能否充分提取是測試結果是否準確的關鍵，將水浴加熱的溫度控制在70-80℃，能保證丙酮溶劑在提取器中順利的回流。在此條件下對HMX理論含量為73.0％的PBX樣品進行了提取時間的實驗，并對提取液進行測試，有關數據列于表1。?