[發明專利]一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法

有效

• 申請號: 201410188212.7
• 申請日: 2014-05-06
• 公開（公告）號: CN103940930A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 劉蘭蘭;陳利;申琳;廖建蘋;韓清;張炳林;曹喜玲;徐卿;田小華;王平
• 申請（專利權）人: 湖北三江航天江河化工科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）試樣取樣：稱取試樣，精確至0.0001g，將試樣包在脫脂濾紙包內，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超聲池進行振蕩處理，然后用1、2二氯乙烷沖洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析純丙酮，置于70-80℃恒溫水浴鍋中加熱提取2-10h；

2）定容稀釋：提取結束后，用分析純丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，將提取瓶置于通風廚內，使得溶劑揮發大部分后，將提取瓶中溶液用容量瓶進行定容；

3）確定標準溶液濃度：將HMX用分析純乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色譜儀進行測定，流動相：體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長：245nm，分離柱：C18，柱溫35℃，流速：1.0ml/min，進樣量：10μl，直至其特征峰不再呈現圓頭的形狀，從而確定標準溶液濃度；

4）配制標注溶液母液：根據確定的標準溶液濃度，稱取HMX用分析純乙腈在40℃水浴加熱進行溶解，冷卻后定容，搖勻備用；

5）標準曲線繪制：

將所配制標準溶液母液，分別用分析純乙腈稀釋1、1.5、3、6、30倍，用微孔濾膜過濾后，采用高效液相色譜儀進行測定，流動相：體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長：245nm，分離柱：C18，柱溫35℃，流速：1.0ml/min，進樣量：10μl，對目標峰進行分析得到色譜峰面積，以標準溶液濃度C_HMX為橫坐標，以色譜峰面積A_HMX為縱坐標繪制標準曲線獲得到線性回歸方程：

6）組分測定：

將步驟2）制備的試樣注入高效液相色譜儀中，采用高效液相色譜儀進行測定，流動相：體積比為40：60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長：245nm，分離柱：C18，柱溫35℃，流速：1.0ml/min，進樣量：10μl，備用對目標峰進行分析得到色譜峰面積，通過線性回歸方程，即可計算出HMX含量；

試樣測試時，可根據需要對步驟2）制備的試樣用分析純乙腈進行稀釋。

2.根據權利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于：所述的高效液相色譜儀為Waters?e2695型高效液相色譜儀。

3.根據權利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于：將步驟1）中的試樣處理成1mm×1mm×1mm顆粒。

4.根據權利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于：步驟1）中所用的濾紙為D7cm的定量慢速濾紙，超聲振蕩處理時間為30min，頻率為25KHz。

5.根據權利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于：步驟1）中真空干燥時間為30min，溫度為55℃，真空度為0.01mmHg；試樣提取步驟中的提取時間為6-8h。