[發(fā)明專利]一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410186338.0
• 申請日: 2014-05-06
• 公開（公告）號: CN103990497A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慧芝;許崇娟;戚玉華
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J35/06;C07C1/26;C07C15/04;C07C37/00;C07C39/04
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1.一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：在于該方法具有以下工藝步驟：?

(1)羊毛預(yù)處理：取原料羊毛或毛紡廠廢棄的短羊毛纖維，通過水洗、去雜，干燥后進(jìn)行粉碎，用10～20目的篩子過篩，得到預(yù)處理羊毛；?

(2)羊毛脫脂處理：在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，NaOH：0.5～2.0％，表面活性劑：1.0～3.0％，去離子水：83～93％，預(yù)處理羊毛：5～12％，各組分之和為百分之百，攪拌均勻浸泡16～20h，煮沸10～20min，冷卻后用去離子水洗滌至中性，抽濾后，在放入丙酮中浸泡6h，固液比為1g：5～15mL，溫度為60℃，冷卻后，抽濾,用水洗滌至中性，于80℃烘干，得脫脂羊毛；?

(3)巰基羊毛制備：在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，巰基乙酸：45～56％，四氫呋喃：35～46％，脫脂羊毛：6～18％，濃硫酸：0.15～0.3％，各組分之和為百分之百，加塞，于60℃下,攪拌下回流4～6h，然后用去離子水洗滌、抽濾、至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在50℃烘箱中干燥，得到巰基羊毛；?

(4)羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備：將上述的巰基羊毛加入到鈀離子和鈷離子混合溶液中，調(diào)節(jié)溶液的pH值在6.0～7.5之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)20～40min，過濾分離后，將所得的固體放入40％的水合肼溶液中，固液比為1g：15～30mL，超聲反應(yīng)35min，過濾、蒸餾水洗滌、在90℃干燥，得到羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或甜菜堿。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述的鈀離子和鈷離子混合溶液，含鈀離子和鈷離子的濃度均為0.10mol/L～0.25mol/L，鈀離子與鈷離子的摩爾比要在1：0.4～0.6之間。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述的鈀離子和鈷離子混合溶液中，鈀離子為氯化鈀或硝酸鈀溶于水，鈷離子為氯化鈷或硝酸鈷溶于水。?

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述的巰基羊毛與鈀離子和鈷離子混合溶液的固液比為1：10～50mL。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述的巰基乙酸生產(chǎn)日期要在6個(gè)月內(nèi)，使用前要過濾。?

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述的水合肼生產(chǎn)日期要在6個(gè)月內(nèi)。?

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述的羊毛為毛紡廠廢棄的短纖維羊毛或原料毛、粒度為10目。?

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羊毛負(fù)載納米Pd-Co催化劑制備方法，其特征是：所述羊毛負(fù)載納米Pd-Co金催化劑是由Pd、Co和羊毛組成，其中Pd、Co作為催化劑的活性成分，Pd的質(zhì)量百分含量為0.6～1.8％，Co的質(zhì)量百分含量為0.2～1.0％；羊毛作為催化劑的載體，其質(zhì)量百分含量要大于96％。?