[發明專利]一種對甲氧基甲苯制備對甲氧基苯甲醇的方法

有效

• 申請號: 201410185362.2
• 申請日: 2014-05-04
• 公開（公告）號: CN103936568A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 劉啟發;宋小明;王榮;張彬彬;高鹋;葛建軍;劉建生
• 申請（專利權）人: 宿遷科思化學有限公司
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/26
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 路永斌;余光軍

技術領域

本發明涉及一種有機中間體的制備方法，具體而言涉及對甲氧基苯甲醇的制備方法，屬于日用化工技術領域。

背景技術

對甲氧基苯甲醇，也稱大茴香醇，常溫常壓下為無色至微黃色液體，熔點24℃，沸點259℃。對甲氧基苯甲醇具有甜的果香似桃子香氣,香味柔和持久，可用于高檔的煙、食品香精的調配。對甲氧基苯甲醇在精細化工領域也有重要的應用，是生產另一種高級香料乙酸茴香酯的必需原料；是制備7-苯乙酰胺-3-氯甲基頭孢烷酸對甲氧基芐酯(合成重要的抗生素原料)的原料；是用于合成醫藥、農藥重要有機中間體對甲氧基苯乙腈的原料；也是用于制備新型聚合物電解質膜的原料。

工業上制備對甲氧基苯甲醇主要以對甲氧基苯甲醛為原料，經催化氫化或經化學還原制備(J.Ind.Eng.Chem.,2007,13(7):1067-1075；J.Med.Chem.,2013,56(20):8201-8205；Angew.Chem.-Int.Edit.,2013,52(45):11871-11874；Angew.Chem.-Int.Edit.,2013,52(19):5120-5124；Organometallics,2013,32(16):4501-4506；Chem.Commun.,2012,48(66):8276-8278；Angew.Chem.-Int.Edit.,2012,51(48):12102-12106；Catal.Lett.,2013,143(1):122-125；J.Mole.Catal.A:Chem.,2009,299(1-2):98-101；Eur.J.Org.Chem.,2009,(21):3567-3572；Tetrahedron?Lett.,2009,50(32):4624-4628；CN1994988；Tetrahedron?Lett.,2006,47(25):4161-4165；PCT2003089395；Synth.Commun.,2001,31(17):2719-2725；Catal.Commun.,2012,28:147-151；Green?Chem.,2012,14(5):1372-1375；J.Am.Chem.Soc.,2010,132(34):11978-11987；ACS?Catal.,2013,3(2):182-185；Tetrahedron?Lett.,2012,53(2):148-150；日用化學工業，2008,38(4):242-244；JP2006088026；)。催化氫化需要高壓設備，投資大，有安全隱患，而經化學還原則需要用到昂貴的還原試劑，生產成本高。此外，所用原料對甲氧基苯甲醛不易獲得，制備工藝復雜，三廢嚴重，因而價格昂貴。

以對甲氧基苯甲酸及其衍生物為原料，經還原反應制備對甲氧基苯甲醇(Tetrahedron,2001,57(14):2701-2710；Angew.Chem.-Int.Ed.,2012,51(37):9422-9424；US4585899；Synth.Commun.,2010,40(19):2897-2907；J.Org.Chem.,1996,61(3):826-830；Synth.Commun.,2005,35(17):2271-2276；Bull.Chem.Soc.J.,1988,61(7):2684-6；Synthesis,1979,(11):912；J.Chem.Res.,2003,(8):522-525；J.Chin.Chem.Soc.,2006,53(3):643-645；Synthesis,1987,(7):647-648；J.Ind.Eng.Chem.,2007,13(7):1067-1075；Bull.Korean?Chem.Soc.,2007,28(11):2034-2040)，該方法具有綠色，經濟，環保的優點，但由于所使用的條件較為苛刻，如高溫高壓，或使用昂貴的還原試劑,使得生產成本很高，因而距離工業化生產較遠，還需進一步研究。目前，全世界僅有極少數廠家實現了催化氫化對甲氧基苯甲酸制備對甲氧基苯甲醇。