[發(fā)明專(zhuān)利]一種對(duì)甲氧基甲苯制備對(duì)甲氧基苯甲醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410185362.2
• 申請(qǐng)日: 2014-05-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103936568A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉啟發(fā);宋小明;王榮;張彬彬;高鹋;葛建軍;劉建生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 宿遷科思化學(xué)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C43/23
• 分類(lèi)號(hào): C07C43/23;C07C41/26
• 代理公司: 北京康思博達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11426
• 代理人: 路永斌;余光軍

1.一種對(duì)甲氧基甲苯制備對(duì)甲氧基苯甲醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)，在氧化反應(yīng)釜中加入對(duì)甲氧基甲苯、催化劑I和溶劑，在一定溫度下通入氧氣，反應(yīng)一定時(shí)間后停止反應(yīng)；

步驟2)，氧化反應(yīng)結(jié)束，回收溶劑，任選用于套用，然后加入水洗去催化劑I，得到有機(jī)相I和水相I；

步驟3)，向有機(jī)相I中加入堿水溶液，攪拌，靜置分去水相II，任選用于套用，得到有機(jī)相II；水相I蒸餾回收水，任選用于套用，餾底補(bǔ)加催化劑I和溶劑后，任選用于氧化反應(yīng)套用；

步驟4)，將有機(jī)相II投入到加氫釜中，加入溶劑，并加入催化劑II，進(jìn)行加氫反應(yīng)，直至不再吸收氫氣時(shí)為止；

步驟5)，冷卻，抽濾回收催化劑II，任選用于套用，濾液回收溶劑后進(jìn)行精餾，得到對(duì)甲氧基苯甲醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟1中，

溶劑為有機(jī)羧酸類(lèi)，如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、氯乙酸、三氟乙酸等，優(yōu)選乙酸或丙酸，特別優(yōu)選乙酸，和/或

所用溶劑(例如乙酸)與對(duì)甲氧基甲苯的摩爾用量比為1～50：1，優(yōu)選3～30：1，更優(yōu)選5～15：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，

步驟1中，

催化劑I為過(guò)渡金屬鹽類(lèi)，優(yōu)選乙酸鹽，如乙酸鈷、乙酸錳、乙酸鎳、乙酸鈰、乙酸鉻、乙酸鋅、乙酸鐵、乙酸酮、硝酸鈷、硝酸錳、硝酸酮、氯化鈷、溴化鈷、乙酰丙酮鈷、乙酰丙酮鐵，硬脂酸鈷、硬脂酸錳、環(huán)烷酸鈷、乙酸鈀、氯化鈀等之一，或者其中的幾種催化劑按一定摩爾比組成的復(fù)合催化劑，優(yōu)選乙酸鈷、乙酸錳、乙酸鉻、乙酸鈰、乙酸鈀、乙酸鐵、乙酸銅等之一，或者它們組成的復(fù)合催化劑，和/或

氧化反應(yīng)的溫度為40～150℃，優(yōu)選80～120℃；

氧化反應(yīng)壓力為0～2.0MPa，優(yōu)選反應(yīng)壓力(表壓)為0～1.2MPa，更優(yōu)選常壓；

氧化反應(yīng)時(shí)間為0.1-20h，優(yōu)選1-10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的制備方法，其特征在于，

步驟2中，回收的溶劑例如乙酸控制其水分在0～50％，優(yōu)選3～30％，溶劑回收結(jié)束后，加入水將催化劑I進(jìn)行水洗分離，分別得到有機(jī)相I和水相I。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的制備方法，其特征在于，

步驟3中，

所用的堿水溶液為堿金屬無(wú)機(jī)酸鹽或氫氧化物的水溶液，優(yōu)選為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀等的水溶液，更優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀等的水溶液；

堿水溶液的質(zhì)量百分濃度為1～50％，優(yōu)選5～30％；

堿水溶液中堿與對(duì)甲氧基甲苯的摩爾用量比為1～5：1，優(yōu)選1.2～3：1，更優(yōu)選1.5～2：1；

該水解步驟的反應(yīng)溫度為60～120℃，優(yōu)選80～110℃；

水相I蒸餾回收，無(wú)需任何處理，直接用于步驟2中水洗套用；餾底補(bǔ)加催化劑I和溶劑后直接用于氧化反應(yīng)進(jìn)行套用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的制備方法，其特征在于，

步驟4中，加氫所用溶劑為醇類(lèi)溶劑，如甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇，或烴類(lèi)溶劑，如正庚烷、環(huán)己烷、石油醚，或醚類(lèi)溶劑，如正丁醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃等，優(yōu)選醇類(lèi)溶劑，如甲醇、乙醇等，特別優(yōu)選甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的制備方法，其特征在于，

步驟4中，加氫所用溶劑(如甲醇)與對(duì)甲氧基甲苯的重量比為1～10：1，優(yōu)選2～5：1，更優(yōu)選3～4：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的制備方法，其特征在于，

步驟4中，加氫所用催化劑II為骨架鎳、鈀炭、釕炭、銠炭、亞鉻酸銅等，優(yōu)選骨架鎳和鈀炭，特別優(yōu)選骨架鎳。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的制備方法，其特征在于，

步驟4中，

加氫反應(yīng)溫度為25～100℃，優(yōu)選30～95℃，更優(yōu)選50～90℃；

加氫反應(yīng)壓力為0～1.5MPa，優(yōu)選0.2～0.8MPa，更優(yōu)選0.3～0.5MPa。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的制備方法，其特征在于，

步驟5中，加氫反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至15～50℃，優(yōu)選冷卻至20～40℃，例如冷卻至室溫，抽濾回收催化劑II直接用于套用，此時(shí)補(bǔ)加適量的新鮮催化劑，新鮮催化劑的補(bǔ)加量為首次催化劑投料量的1～30％，優(yōu)選2～15％。