[發明專利]一種生長雙層三維草叢狀微納米結構氧化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 201410185140.0
• 申請日: 2014-05-05
• 公開（公告）號: CN103964490A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 王宏志;張偉;李耀剛;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于微流體技術領域，特別涉及一種生長雙層三維草叢狀微納米結構氧化鋅的制備方法。

背景技術

微流體技術是微機電系統領域的一個重要分支。是研究在微米或納米尺度下如何使用流體對微流體器件進行控制和利用，實現在微納米尺度上與微電子、化工、材料、生物醫學及其他工程技術相結合的學科。微流體器件的報道起源于約40年前的斯坦福大學關于一個氣相色譜儀的研究與IBM公司關于噴墨打印機噴嘴的研制，微流體器件的歷史很短暫，但如今微流體器件已成為一個研究熱點。

目前微流體器件的應用狹窄，它一個主要的應用方向BioMEMS就是面向生物醫學檢測等的應用來設計和實現生物芯片實驗室(Lab On A Chip)。其中應用比較成熟的微流體器件有片上PCR反應，DNA分離及檢測，以及生物電泳檢測等。而這些微流體器件的微通道大多都是提供一個單純的表面，微通道內部流體的運動形式都以層流為主，微通道內部空間的利用遠遠不足。隨著微流體器件逐漸變得功能化，在微通道內部構筑一些特殊的微納米結構是有必要的。

氧化鋅作為一種半導體氧化物，由于其晶體結構的各向異性以及較高的禁帶寬度(3.37eV)和較大的激子束縛能(60meV)，使其具有光電轉換特性、壓電特性以及優異的半導體性能。此外，氧化鋅還具有形貌容易控制，良好的化學穩定性、無毒降解、易實現摻雜等特點，導致其在化工、材料等領域得到深入研究。而目前報道的主要是一維的氧化鋅納米棒對微通道內壁的修飾，這遠遠達不到微通道內部空間的有效利用。而雙層三維草叢狀氧化鋅微納米結構是指在一維的氧化鋅納米棒的基礎上再次生長出一層草叢狀氧化鋅微納米結構，它的垂直高度可達15～40μm，具有極大的比表面積，占據了微通道內部更大的空間，使微通道內部流體的運動實現了絮流的運動形式。在有效利用微通道內部的空間的同時，又不會對流體的流動造成較大的阻力。結合氧化鋅優異的光電性能，微通道內部構筑的雙層三維草叢狀氧化鋅微納米結構是一種理想的修飾微空間內部的結構，在微流體器件如微流體壓電傳感器、微流體生物燃料電池、微流體太陽能電池等方向具有廣闊的應用前景。

到目前為止，還未有關于硅玻璃毛細管內壁生長雙層三維草叢狀微納米結構氧化鋅的報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種生長雙層三維草叢狀微納米結構氧化鋅的制備方法，該方法制備的雙層三維草叢狀微納米結構的氧化鋅分布均勻，性質穩定，在微流體器件方面如壓電傳感器、生物燃料電池等方向具有廣泛的應用前景。

本發明的一種生長雙層三維草叢狀微納米結構氧化鋅的制備方法，包括：

(1)將二水乙酸鋅、氫氧化鈉分別分散到乙醇中，室溫下超聲，將兩種溶液通入到硅玻璃毛細管中，然后將毛細管放入烘箱中熱處理，熱處理結束后冷卻至室溫，在毛細管內壁即得到氧化鋅晶種層；

(2)將六水合硝酸鋅、氟化銨、六亞甲基四胺分別分散到去離子水中，室溫下超聲，將三種溶液通入到含有氧化鋅晶種層的硅玻璃毛細管中，同時將毛細管放入烘箱中熱處理，熱處理結束后冷卻至室溫，在毛細管內壁即得到氧化鋅納米棒陣列；

(3)將六水合硝酸鋅、氟化銨、六亞甲基四胺分別分散到去離子水中，室溫下超聲，將三種溶液通入到含有氧化鋅納米棒陣列的硅玻璃毛細管中，同時將毛細管放入烘箱中熱處理，熱處理結束后冷卻至室溫，在毛細管內壁即得到雙層三維草叢狀氧化鋅微納米結構。

所述步驟(1)中的二水乙酸鋅與無水乙醇的質量比為1:50～1:400，氫氧化鈉與無水乙醇的質量比為1:200～1:1000。

所述步驟(1)中的硅玻璃毛細管的直徑為530μm。

所述步驟(1)中的熱處理條件為30～140℃保溫1～6h，再調節溫度為70～300℃，保溫1～6h。

所述步驟(2)中的六水合硝酸鋅與去離子水的質量比1:50～1:300，氟化銨與去離子水的質量比為1:40～1:300，六亞甲基四胺與去離子水的質量比為1:50～1:300。

所述步驟(2)中將溶液通入硅玻璃毛細管時注射器推動速度為10μl/min～90μl/min。

所述步驟(2)中的熱處理條件為40～180℃保溫1～6h。

所述步驟(3)中的六水合硝酸鋅與去離子水的質量比為1:50～1:300，氟化銨與去離子水的質量比為1:200～1:1500，六亞甲基四胺與去離子水的質量比為1:50～1:300。

所述步驟(3)中的將溶液通入硅玻璃毛細管時注射器推動速度為10μl/min～90μl/min。