[發明專利]一種鋰離子電池用硅摻雜鎳基正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410184692.X
• 申請日: 2014-05-04
• 公開（公告）號: CN103928674A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 張萍
• 申請（專利權）人: 張萍
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池用硅摻雜鎳基正極材料的制備方法，該正極材料的化學式為Li(Li_1-x-y-zNi_xMn_yCo_z)O₂，其中：x＝0.5-0.55，y＝0.12-0.16，z＝0.2-0.22，該方法包括如下步驟：

(1)制備前驅體鎳錳鈷氧化物

將氯化鎳、硫酸錳、硝酸鈷按照摩爾比Ni：Mn：Co＝x：y：z，配置成金屬離子濃度為2-3mol/L的金屬鹽混合溶液；

用氫氧化鉀配制濃度為3-5mol/L的氫氧化鉀溶液；

配制濃度為50-100g/L的甘氨酸和冬氨酸的氨基酸混合溶液，其中甘氨酸和冬氨酸的質量比為1:1-2；

采用并流的方法把上述金屬鹽混合溶液、氫氧化鉀溶液和氨基酸混合溶液同時通入反應容器中，其中上述氫氧化鉀溶液的加入量為足夠使鎳、錳、鈷離子完全沉淀，氨基酸混合溶液與金屬鹽混合溶液的體積比為1:3-5，在強烈攪拌下使三者進行反應，反應中嚴格控制PH值為9-11，控制反應溫度為60-80℃，反應完成后，恒溫陳化10-20h，將沉淀物離心、洗滌、烘干，然后在500-600℃范圍內預處理12-15h得到前驅體鎳錳鈷氧化物；

(2)制備鎳基三元正極材料

將草酸鋰和上述前驅體鎳錳鈷氧化物，按摩爾比Li：Ni：Mn：Co＝2-x-y-z:x:y:z混合后，將混合物料直接置于箱式爐，在600-700℃初燒6-8h，將初燒物自然冷卻后，在轉速600-800rpm下球磨1-2h，再在800-900℃燒結5-7h，自然冷卻至室溫進行后氣流粉碎，得到鎳基三元正極材料；

(3)硅摻雜

將所得鎳基三元正極材料放入反應器，采用硅烷與氮氣的混合氣進行氣相沉積反應，其中硅烷與氮氣的體積比為3-5:100，反應溫度為450-480℃，反應時間為3-5min，得到最終產品。