[發明專利]一種婦女痛經顆粒的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201410181754.1
• 申請日: 2014-05-04
• 公開（公告）號: CN104678036A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 肖軍平;趙繼可;吳永忠;李欣;馮善濤
• 申請（專利權）人: 普正藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 文珊

技術領域

本發明屬于中藥質量檢測技術領域，具體涉及一種婦女痛經顆粒的質量檢測方法。

技術背景

婦女痛經顆粒為中藥顆粒劑，由中藥延胡索，丹參，五靈脂，蒲黃四味中藥組成，具有活血，調經，止痛的作用，用于治療氣血凝滯，小腹脹疼，經期腹痛。

婦女痛經顆粒中中藥五靈脂活血化瘀具有改善血液流變學、抗凝抗血小板聚集等作用，原兒茶酸是傳統中藥五靈脂的重要活性成分單體之一。婦女痛經顆粒中中藥丹參具有祛瘀止痛，活血通經，清心除煩的作用，。用于月經不調，經閉痛經，癥瘕積聚，胸腹刺痛，熱痹疼痛，瘡瘍腫痛，心煩不眠；肝脾腫大，心絞痛，其中主要有效成分丹參酮ⅡA抑制ADP誘導血小板凝集，擴張動物微動脈，使毛細管網開放數量增多，加快血液流速、流量，從而改善微循環障礙，等作用。處方中延胡索，丹參，五靈脂的用量為1：1：1，對主要癥候均有治療作用。而原質量標準中只對延胡索乙素進行了含量測定，對丹參進行了薄層鑒別，未對丹參，五靈脂中指標性成分進行含量測定，不利于在生產過程中保證藥品內在質量的檢測。

發明內容

本發明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種婦女痛經顆粒的質量檢測方法，該方法建立了對復方制劑中主藥延胡索，丹參，五靈脂中指標成分的含量測定方法，保證復方制劑有較高的質量水平。

本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的。

一種婦女痛經顆粒的質量檢測方法，其特征在于，該方法由如下步驟組成：?

（1）????延胡索乙素含量測定：

a?、色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液（二乙胺調pH值至6.0）-甲醇為流動相，磷酸溶液與甲醇的體積比為35～45∶65～55；優先選擇：以0.1%磷酸溶液（二乙胺調pH值至6.0）-甲醇為流動相，磷酸溶液與甲醇的體積比為40～45∶60～55；檢測波長為280nm；理論板數按延胡索乙素計算應不低于3000；

b、對照品溶液的制備：?精密稱取延胡索乙素對照品適量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；

c、供試品溶液的制備：取本品約1g，研細，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加濃氨2ml潤濕，放置15分鐘，精密加入溶劑（乙醚或氯仿）50ml，稱定重量，提取（超聲、回流或索氏提取器提取60分鐘，優先選擇超聲），放冷，再稱定重量，用溶劑（乙醚或氯仿）補足減失的重量，搖勻、濾過；精密量取續濾液25ml，低溫揮干溶劑，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

d、測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每g樣品含延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）計，不得少于0.2mg；

（2）丹參酮ⅡA含量測定：

a、色譜條件與系統適應性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為65～85∶35～15；優先選擇以甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為75～85∶25～15；檢測波長為270nm；理論板數按丹參酮ⅡA峰計算應不低于2000；

b、對照品溶液的制備：取丹參酮ⅡA對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹參酮ⅡA16μg的溶液，即得；

c、供試品溶液的制備：取本品約1g，研細，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入溶劑（甲醇、乙醇或正丁醇中的一種，優先選擇甲醇）50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用溶劑（甲醇、乙醇或正丁醇中的一種）補足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取續濾液25ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

d、測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每g樣品含丹參以丹參酮ⅡA計，不得少于0.3mg；

（3）原兒茶酸含量測定：

a、色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇為流動相，磷酸溶液與甲醇的體積比為95～85∶5～15；優先選擇以0.1%磷醋酸溶液-甲醇為流動相，磷酸溶液與甲醇的體積比為92～87∶8～13；檢測波長為260nm，理論板數按原兒茶酸計算應不低于3000；

b、對照品溶液的制備：?精密稱取原兒茶酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；