[發(fā)明專利]一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410181754.1 | 申請日： | 2014-05-04 |
| 公開（公告）號： | CN104678036A | 公開（公告）日： | 2015-06-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖軍平;趙繼可;吳永忠;李欣;馮善濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 普正藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 南昌佳誠專利事務(wù)所 36117 | 代理人： | 文珊 |
| 地址： | 343000 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 婦女 痛經(jīng) 顆粒 質(zhì)量 檢測 方法 | ||
1.一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，該方法由如下步驟組成：?
（1）延胡索乙素含量測定：
a?、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇為流動相，磷酸溶液用二乙胺調(diào)pH值至6.0，磷酸溶液與甲醇的體積比為35～45∶65～55；檢測波長為280nm；理論板數(shù)按延胡索乙素計算應(yīng)不低于3000；
b、對照品溶液的制備：?精密稱取延胡索乙素對照品適量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；
c、供試品溶液的制備：取本品約1g，研細(xì)，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加濃氨2ml潤濕，放置15分鐘，精密加入溶劑50ml，稱定重量，提取，放冷，再稱定重量，用溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻、濾過；精密量取續(xù)濾液25ml，低溫?fù)]干溶劑，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；所述溶濟(jì)為乙醚或氯仿；
d、測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測定，即得；
本品每g樣品含延胡索以延胡索乙素計，不得少于0.2mg；
（2）丹參酮ⅡA含量測定：
a、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動相，甲醇與水的體積比為65～85∶35～15；檢測波長為270nm；理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計算應(yīng)不低于2000；
b、對照品溶液的制備：取丹參酮ⅡA對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹參酮ⅡA16μg的溶液，即得；
c、供試品溶液的制備：取本品約1g，研細(xì)，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入溶劑50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；所述溶劑為甲醇、乙醇或正丁醇中的一種；
d、測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測定，即得；
本品每g樣品含丹參以丹參酮ⅡA計，不得少于0.3mg；
（3）原兒茶酸含量測定：
a、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇為流動相，磷酸溶液與甲醇的體積比為95～85∶5～15；檢測波長為260nm，理論板數(shù)按原兒茶酸計算應(yīng)不低于3000；
b、對照品溶液的制備：?精密稱取原兒茶酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；
c、供試品溶液的制備：取本品約3g，研細(xì)，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入溶劑100ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液50ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；所述溶劑為60%～90%甲醇或60%～90%乙醇；
d、測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測定，即得；?
本品每g樣品含五靈脂以原兒茶酸計，不得少于0.01mg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：步驟（1）中所述磷酸溶液與甲醇的體積比為40～45∶60～55。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：步驟（1）中所述的提取方法為超聲提取、回流提取或索氏提取器提取60分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：步驟（1）中所述的提取方法為超聲提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：步驟（2）中所述甲醇與水的體積比為75～85∶25～15。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：步驟（2）中所述溶劑為甲醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：步驟（3）中所述磷酸溶液與甲醇的體積比為92～87∶8～13。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦女痛經(jīng)顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于：步驟（3）中所述超聲處理的功率為250W，頻率為50KHz。
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