[發明專利]一種高色度綠色熒光粉的制造方法

無效

• 申請號: 201410181752.2
• 申請日: 2014-05-04
• 公開（公告）號: CN103992793A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 梁峙;梁驍;馬捷
• 申請（專利權）人: 徐州工程學院
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;曹翠珍

技術領域

本發明屬于陰極射線管制造技術領域，特別涉及一種綠色熒光粉燒成品的燒成生產制造方法。?

背景技術

在顯示器件陰極射線管用綠色熒光粉制造工序，熒光粉ZnS中加入激活劑Cu和Al可以提高綠色熒光粉的色度X值，?Cu·Al式的綠色熒光粉其色度X值在0.279～0.293，可以滿足一般陰極射線管所需綠色熒光粉的要求。有些陰極射線管要求高色度綠色熒光粉，就必須加入激活劑Au（金），使其色度X值達到0.294～0.307，這種含金綠色熒光粉的制造方式可以滿足陰極射線管對高色度綠色熒光粉的質量要求，但這樣會使得綠色熒光粉的制造成本上升，因為金作為貴金屬材料，其價格昂貴，在綠色熒光粉制造成本中占有的比例很大。?

現有的技術工藝是：在熒光粉硫化鋅中按一定比例加入硝酸銅、硝酸鋁、氯金酸激活劑，同時加入助溶劑碘化鉍、碘化銻、碘化鉀、碘化銨、溴化鍶和硫磺、碳酸氫銨。在混料機內充分混合均勻后，在充滿氮氣的隧道式電氣爐內進行高溫固相反應燒成，把燒成好的熒光粉在紫外燈下篩分去除掉不發光或發光異常的粉體和雜質，即可得到綠色熒光粉燒成品。由于在高溫狀態下，碘化鉍會由固體變為氣體，當出料過程中溫度降低時，鉍就會析出附著在熒光粉表面，使得熒光粉的色度和亮度降低；硝酸鋁作為激活劑，其缺點是燒成的熒光粉發光性能差，亮度低且體色不純正，同時助溶劑中的微量雜質，會阻礙激活劑中的Cu、Al、Au在ZnS晶格中的擴散，從而降低了熒光粉的色度和亮度。為了滿足生產制造高色度X值0.294～0.307綠色熒光粉的要求，則需要增加激活劑氯金酸的用量，否則無法保證產品的質量，激活劑Au的投入量增加，將導致熒光粉的制造成本的大幅度上升。?

發明內容

本發明是為了達到提升綠色熒光粉的亮度和色度，同時降低制造成本，對原高色度綠色熒光粉的制造方法加以改良，通過對制造工藝配方、比例及其工藝技術條件的調整，形成一種無金化、高色度綠色熒光粉的制造方法，實現制造色度X值在0.294～0.312的高色度綠色熒光粉。在提升熒光粉色度X值達到0.294～0.312的同時，又降低了綠色熒光粉制造成本。?

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種高色度綠色熒光粉的制造方法，包括如下步驟：?

（1）以硫化鋅為基質材料并分為兩份，第一份硫化鋅與第二份硫化鋅的質量比為0.1:99.9;

（2）將硝酸銅、碘化鋇、碘化鋅、碘化鉀、溴化鍶以及第一份硫化鋅混合均勻，研磨并過篩，備用；

其中，激活劑硝酸銅為硫化鋅總質量的0.1135~0.2268%，且Cu引用量控制在300～700ppm，助溶劑碘化鋇為硫化鋅總質量的0.09~0.22%，碘化鋅為硫化鋅總質量的0.09~0.22%，碘化鉀為硫化鋅總質量的0.09~0.22%，溴化鍶為硫化鋅總質量的0.09~0.22%；

（3）將上述步驟（2）所得混合物，硫磺及第二份硫化鋅混合，再加入γ-Al₂O₃，混合成為熒光粉燒成料；

其中激活劑γ-Al₂O₃引用量為硫化鋅總質量的0.0270~0.0565%，硫磺引用量為硫化鋅總質量的3.5~7.0%；

（4）將步驟（3）中所得的熒光粉燒成料裝入石英坩堝中，震動使其填實平整；

（5）在石英舟內裝入硫磺和活性炭之后，把石英舟放入石英坩堝內的熒光粉燒成料上面，蓋嚴石英蓋；硫磺加入量為硫化鋅總質量5~20%、活性炭的加入量為硫化鋅總質量5~20%，并且活性炭完全覆蓋硫磺；

（6）把石英坩堝放入到電氣爐內，在氮氣保護氣氛中，在950-990℃條件下，燒成90～180min；去除不發光或發光異常的粉體及異物雜質即可得到無金化、高色度綠色熒光粉燒成品。

所述步驟（2）中混合物經120~160目尼龍篩網過篩。?

所述步驟（2）中采用研缽研磨，為瑪瑙材質。?

所述步驟（3）中硫磺事先經45目尼龍篩網過篩。?

所述步驟（3）中熒光粉燒成料在混料機內混合90～120min。?

所述步驟（6）的電氣爐為隧道式電氣爐。?

所述步驟（6）的不發光或發光異常的粉體及異物雜質去除在紫外燈下進行。?

上述助溶劑碘化鋇、碘化鋅、碘化鉀、溴化鍶及硫磺的純度均為大于或等于化學純。?

本發明具有以下優點：?

1、在熒光粉硫化鋅中將激活劑Cu的引入量增大，控制在300～700ppm，可以提高綠色熒光粉的色度。