[發明專利]一種二倍半萜內酯類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201410180498.4
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103965157A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 劉朝勝
• 申請（專利權）人: 武漢聯合藥業有限責任公司
• 主分類號: C07D311/94
• 分類號: C07D311/94
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 徐紹新

1.一種結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)提取：取粉碎好的纈草藥材，用有機溶劑提取；

2)萃取：將提取液濃縮后用非極性有機溶劑萃取，收集萃取液；

3)分離：將萃取液進行柱色譜分離，并用與該柱色譜相適應的洗脫劑進行梯度洗脫，用薄層色譜法檢查得到的洗脫流份，然后合并含有結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物的洗脫流份，減壓濃縮后得到粗品，將粗品用非極性有機溶劑溶解后按前述方法再進行1-3次柱色譜分離，洗脫，將洗脫流份濃縮，干燥得到純品，

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的提取指的是浸漬提取或熱回流提取或超聲提取或滲漏提取。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的有機溶劑是50-90％乙醇水溶液。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述柱色譜的填料是粒徑為200-300目的硅膠。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述的洗脫劑是由石油醚(60-90℃)與乙酸乙酯組成的復合溶劑，所述復合溶劑中乙酸乙酯的體積比為1-5％。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，將萃取液進行柱色譜分離，先用乙酸乙酯的體積比為1％的石油醚(60-90℃)與乙酸乙酯復合溶劑洗脫，用薄層色譜法檢查得到的洗脫流份，當洗脫流份中出現結構如式Ⅰ所示的化合物時，再用乙酸乙酯的體積比為2％的石油醚(60-90℃)與乙酸乙酯復合溶劑洗脫，合并含有結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物的洗脫流份，減壓濃縮后得到粗品，將粗品用非極性有機溶劑溶解后按前述方法再進行1-3次柱色譜分離，洗脫，將洗脫流份濃縮，干燥得到純品。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：還包括在進行萃取前，先將提取液通過大孔吸附樹脂柱進行洗脫、純化的步驟。

8.如權利要求1-7任何一項所述的制備方法，其特征在于：所述非極性有機溶劑是石油醚或正己烷或環己烷。

9.纈草在制備結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物中的用途，