[發(fā)明專利]一種新型的復(fù)合污水處理吸附劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410179972.1
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103949203A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋時(shí)衡
• 申請（專利權(quán)）人: 明光市恒大棒粉廠
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及污水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型的改性凹凸棒石粘土-納米氧化錳-高鐵酸鉀復(fù)合污水處理吸附劑的制備方法。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，各地的化工廠越來越多，工業(yè)污水的處理成為各界關(guān)注的熱點(diǎn)，目前，工業(yè)廢水處理常用技術(shù)有活性炭吸附，沸石交換等。活性炭因其價(jià)格昂貴、再生復(fù)雜等特點(diǎn)，難以大規(guī)模使用。天然凹凸棒石粘土是自然界中廣泛存在的一種硅酸鹽粘土礦物，具有特殊的八面體結(jié)構(gòu)和較高的陽離子交換和物理吸附能力，其具有層鏈狀的微結(jié)構(gòu)，纖維細(xì)長，孔道多，表面積較大，一般情況下呈現(xiàn)土狀、塊狀，具有較強(qiáng)的吸水性和較低的雨水膨脹性，濕潤后具有一定的粘性和較好的可塑性。凹凸棒石粘土由于其特殊的地質(zhì)環(huán)境，具有廣泛的應(yīng)用，近年來越來越被關(guān)注。

目前，國內(nèi)對凹凸棒石粘土的開發(fā)和應(yīng)用，尤其是利用其優(yōu)異的性能改進(jìn)改性方面并不完善。利用凹凸棒石粘土進(jìn)行工業(yè)污水處理是凹凸棒石粘土應(yīng)用的一個(gè)重要方面，污水排放造成的環(huán)境污染越來越值得反思，利用凹凸棒石粘土進(jìn)行污水處理不僅是經(jīng)濟(jì)和技術(shù)問題，更是環(huán)保問題，我國凹凸棒石粘土的儲(chǔ)量大，品位高，利用凹凸棒石粘土處理工業(yè)污水對我們國家來說具有重大而深遠(yuǎn)的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新型的表面改性的凹凸棒石粘土-納米氧化錳復(fù)合污水處理吸附劑，利用凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀各自的去污特點(diǎn)，聯(lián)合應(yīng)用，通過相互彌補(bǔ)，協(xié)同作用，大大提高了對工業(yè)污水的去污能力。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種新型的復(fù)合污水處理吸附劑的制備方法，通過將凹凸棒石粘土進(jìn)行改性并復(fù)合其他吸附成分制備而成。

本發(fā)明還提供了一種新型的復(fù)合污水處理吸附劑的制備方法，其包括：

第一步，制備采用樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑進(jìn)行表面改性的凹凸棒石粘土粉體；

第二步，制備納米氧化錳懸浮液；

第三步，制備高鐵酸鉀；

第四步，將第一步至第三步制備的產(chǎn)物復(fù)合制備復(fù)合污水處理劑。

其中，所述樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的制備方法具體為：在裝有冷凝管的250ml三口燒瓶中，加入無水乙醇40ml，乙二胺4.5g，室溫進(jìn)行磁力攪拌，以10滴/min加入環(huán)氧氯丙烷34.7g，滴加完畢后回流反應(yīng)4h。減壓蒸餾后得到四聚表面活性劑中間體，為淡黃色半透明粘稠液體，取該中間體20g，以體積比為1:1的無水乙醇和去離子水混合溶液40ml為溶劑，再滴加7.9gN,N-二甲基十二烷基叔胺，升溫至80℃，反應(yīng)1h，減壓蒸餾，重結(jié)晶，真空干燥獲得白色粉末狀固體即為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。

其中，所述第一步具體為將凹凸棒石粘土加入到去離子水中，攪拌30min～1h，之后升溫至30℃～50℃，加入所述制備的樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑，攪拌反應(yīng)5～10h，過濾，洗滌，干燥、粉碎，獲得改性的凹凸棒石粘土粉體。

其中，所述第二步具體為在25℃的溫度下，在超聲波的作用下，將40ml濃度為0.1ml/L的高錳酸鉀溶液緩慢滴加到裝有4ml濃度為1.5mol/L醋酸錳溶液的錐形瓶中，滴加完畢后繼續(xù)超聲5～10?min。將反應(yīng)得到的棕黃色二氧化錳懸浮液8000?r/min?高速離心，棄去上清液，去離子水洗至中性，加入43.5mL?去離子水制成MnO₂?懸浮液，質(zhì)量濃度約為20g/L，0～4?℃保存，備用。

其中，所述第三步具體為：稱取6.0g九水合硝酸鐵(Fe(NO₃)₃·9H₂O)，氫氧化鈉3.0g，在冰浴中，向20ml次氯酸鈉(NaClO)中加入氫氧化鈉固體，攪拌至固體完全溶解，繼續(xù)加入氫氧化鈉至飽和，繼續(xù)攪拌0.5h，然后分多次、少量加入九水合硝酸鐵(Fe(NO₃)₃·9H₂O)，控制反應(yīng)溫度在25℃，不斷攪拌1.5h，溶液逐漸變?yōu)樯钭霞t色，表明有Na₂FeO₄生成，在攪拌下，加入固體氫氧化鈉再次達(dá)到飽和，再繼續(xù)攪拌0.5h溶液變的粘稠，離心，抽濾，得到Na₂FeO₄溶液；