[發明專利]一種新型的復合污水處理吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410179972.1
• 申請日: 2014-04-30
• 公開（公告）號: CN103949203A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 宋時衡
• 申請（專利權）人: 明光市恒大棒粉廠
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種新型的復合污水處理吸附劑的制備方法，其特征在于：通過將凹凸棒石粘土進行改性并復合其他吸附成分制備而成。

2.一種新型的復合污水處理吸附劑的制備方法，其特征在于，包括：

第一步，制備采用樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑進行表面改性的凹凸棒石粘土粉體；

第二步，制備納米氧化錳懸浮液；

第三步，制備高鐵酸鉀；

第四步，將第一步至第三步制備的產物復合制備復合污水處理劑。

3.如權利要求2所述的復合污水處理吸附劑的制備方法，其特征在于：所述樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的制備方法具體為：在裝有冷凝管的250ml三口燒瓶中，加入無水乙醇40ml，乙二胺4.5g，室溫進行磁力攪拌，以10滴/min加入環氧氯丙烷34.7g，滴加完畢后回流反應4h，減壓蒸餾后得到四聚表面活性劑中間體，為淡黃色半透明粘稠液體，取該中間體20g，以體積比為1:1的無水乙醇和去離子水混合溶液40ml為溶劑，再滴加7.9gN,N-二甲基十二烷基叔胺，升溫至80℃，反應1h，減壓蒸餾，重結晶，真空干燥獲得白色粉末狀固體即為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。

4.如權利要求2或3所述的復合污水處理吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第一步具體為將凹凸棒石粘土加入到去離子水中，攪拌30min～1h，之后升溫至30℃～50℃，加入所述制備的樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑，攪拌反應5～10h，過濾，洗滌，干燥、粉碎，獲得改性的凹凸棒石粘土粉體。

5.如權利要求2至4所述的復合污水處理吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第二步具體為在25℃的溫度下，在超聲波的作用下，將40ml濃度為0.1ml/L的高錳酸鉀溶液緩慢滴加到裝有4ml濃度為1.5mol/L醋酸錳溶液的錐形瓶中，滴加完畢后繼續超聲5～10?min，將反應得到的棕黃色二氧化錳懸浮液8000?r/min?高速離心，棄去上清液，去離子水洗至中性，加入43.5mL?去離子水制成MnO₂?懸浮液，質量濃度約為20g/L，0～4?℃保存，備用。

6.如權利要求2至5所述的復合污水處理吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第三步具體為，稱取6.0g九水合硝酸鐵(Fe(NO₃)₃·9H₂O)，氫氧化鈉3.0g，在冰浴中，向20ml次氯酸鈉(NaClO)中加入氫氧化鈉固體，攪拌至固體完全溶解，繼續加入氫氧化鈉至飽和，繼續攪拌0.5h，然后分多次、少量加入九水合硝酸鐵(Fe(NO₃)₃·9H₂O)，控制反應溫度在25℃，不斷攪拌1.5h，溶液逐漸變為深紫紅色，表明有Na₂FeO₄生成，在攪拌下，加入固體氫氧化鈉再次達到飽和，再繼續攪拌0.5h溶液變的粘稠，離心，抽濾，得到Na₂FeO₄溶液；

保持溶液溫度為25℃，加入飽和的氫氧化鉀溶液，攪拌15min，有紫黑色沉淀生成，抽濾，得到高鐵酸鉀粗品，將粗品用3mol/L的氫氧化鉀溶液溶解，加入飽和的氫氧化鉀溶液，放入冰浴中冷卻，有固體洗出，抽濾，濾渣用環己烷除去水，再用無水乙醇洗滌除去堿，最后用乙醚除去乙醇和水，60℃真空干燥，置于有硅膠吸水劑的真空干燥器中干燥，獲得高鐵酸鉀。

7.如權利要求2至6所述的復合污水處理吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第四步具體為將第一步制備的表面改性的凹凸棒石粘土粉體與蒸餾水按照質量比1:10的比例混合，配置成懸浮液，倒入三口燒瓶中，再按比例加入第二步制備的納米氧化錳懸浮液和第三步制備的高鐵酸鉀，以200r/min的速度攪拌，85℃恒溫攪拌3?h?后，產物經抽濾、洗滌3?次，于110℃干燥1?h?后，放入馬弗爐350℃煅燒3?h，獲得復合污水處理劑。