[發明專利]一種氯化氨甲酰甲膽堿的制備方法無效
| 申請號： | 201410178086.7 | 申請日： | 2014-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN103936624A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發明（設計）人： | 郭有鋼;賀國超;劉裕東;劉占領 | 申請（專利權）人： | 河南領先科技藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C271/12 | 分類號： | C07C271/12;C07C269/00 |
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| 地址： | 450053 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化氨 甲酰甲 膽堿 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種氯化氨甲酰甲膽堿的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a、先將三氯甲烷加入反應釜中，然后加入氯化甲基膽堿，控制溫度0-40℃，邊攪拌邊分批加入固體光氣，氯化甲基膽堿與固體光氣二者物質的量之比為1∶2-2.9；
b、每次加入固體光氣之后攪拌5-10分鐘后加入等比例的催化劑，加畢升溫至50-80℃，反應一段時間3-8h，其中所述所述催化劑選用二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶或三乙胺中的任一種，所述催化劑的用量為氯化甲基膽堿重量的1-5％；
c、反應完畢后，將反應液溫度降至15-25℃；
d、向反應液中加入其重量20-30％的氨水，調節PH值8-10，減壓濃縮至干，加入氯化甲基膽堿3-5倍重量的無水乙醇，離心甩濾得到氯化氨甲酰甲膽堿粗品；
e、在氯化氨甲酰甲膽堿粗品中加入其重量1-5倍的無水乙醇、其重量2-4％的活性炭，脫色過濾冷卻重結晶，甩濾，將濾餅干燥得到氯化氨甲酰甲膽堿精品。
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