[發明專利]一種快速測定三七藥材含量的方法

有效

• 申請號: 201410176630.4
• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN103901136A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 夏羽;周樹和
• 申請（專利權）人: 東莞廣發制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/06
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司 44215
• 代理人: 李玉平

技術領域

本發明涉及藥材含量的測定方法技術領域，尤其涉及一種快速測定三七藥材含量的方法。

背景技術

三七為復方血栓通軟膠囊處方中的主藥，是五加科植物三七的干燥根和莖葉，秋季花開前采挖、洗凈，分開主根、支根以及根莖，干燥。三七皂苷(saponins?of?Panax?notoginseng，PNS)是三七的主要藥用成分，三七皂苷是從五加科人參屬植物三七中提取的，其中65％以上的皂苷成分為三七皂苷R₁、人參皂苷R_g1?和人參皂苷R_b1。藥理學研究表明，三七總皂苷具有降低機體耗氧量，抑制血小板聚集并增加腦血流量，降血脂血糖，抗疲勞以及提高巨噬細胞功能等作用。在臨床應用中，以三七總皂苷為藥物活性成分制備的三七總皂苷制劑(?商品名稱為：血栓通制劑)?已經成為治療缺血性心腦血管疾病的一種理想新藥。三七總皂苷制劑形式有許多種如注射劑、膠囊及片劑等。該類制劑中上述3種皂苷的含量是決定藥品質量和療效的重要因素，因此，對不同劑型的三七總皂苷制劑來說，三七皂苷R₁、人參皂苷R_g1?和人參皂苷R_b1?的含量均是需要嚴格檢測與控制的關鍵指標。

目前，三七藥材含量主要按照高效液相色譜法《中國藥典》（一部2010版）附錄ⅥD測定，在《中國藥典》（一部2010版）中，三七藥材含量測定樣品前處理方法如下：

對照品溶液的制備：精密稱取人參皂苷R_g1對照品、人參皂苷R_b1對照品及三七皂苷R₁對照品適量，加甲醇制成每1ml含人參皂苷R_g1?0.4mg、人參皂苷R_b1?0.4mg、三七皂苷R₁?0.1mg；

供試品溶液的制備：取樣品粉末(過四號篩)0.6g，精密稱定，精密加甲醇50ml，放置過夜，置80℃水浴上保持微沸2h，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，即得。

然而，《中國藥典》（一部2010版）三七藥材含量測定樣品前處理方法取樣量少，誤差較大，且檢驗周期也較長，不利于生產控制。為此，以上所述問題亟待解決。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，而提供一種誤差小、檢驗周期短的快速測定三七藥材含量的方法。

本發明是通過以下技術方案來實現的。

一種快速測定三七藥材含量的方法，它是按照以下步驟進行測定的：

(1)供試品溶液的制備

稱取三七藥材粗粉作為供試品，加入有機溶劑分別加熱提取若干次，分別將若干次提取液過濾制得濾液，合并濾液并加入有機溶劑定容，搖勻，過濾制得續濾液，量取續濾液并加入有機溶劑定容，即制得供試品溶液；

(2)對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷R_g1對照品、人參皂苷R_b1對照品及三七皂苷R₁對照品適量，加甲醇制成每1ml分別含三七皂苷R₁0.069-0.073mg、人參皂苷R_g10.300-0.320mg、人參皂苷R_b10.285-0.299mg的混合溶液，即制得對照品溶液；

?(3)采用高效液相色譜法測定

用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈與水的混合液為流動相進行高壓梯度洗脫；檢測波長為203nm；分別精密吸取所述對照品溶液與所述供試品溶液注入液相色譜儀，進行測定，最后計算出供試品中三七含量。

其中，所述步驟(1)供試品溶液的制備具體為：精密稱取三七藥材粗粉45.00-55.00g作為供試品，加入75%乙醇分別加熱提取若干次，若干次加熱提取加入的75%乙醇的體積依次為250?ml、100?ml、100ml，分別將若干次提取液用紗布過濾制得濾液，合并濾液并加入75%乙醇定容至500?ml，搖勻，過濾制得續濾液，精密量取續濾液5?ml加甲醇定容至50?ml，即制得供試品溶液。